[发明专利]2,4,4'-三硝基苯甲酰苯胺的制备方法有效
| 申请号： | 201210083316.2 | 申请日： | 2012-03-27 |
| 公开（公告）号： | CN102633674A | 公开（公告）日： | 2012-08-15 |
| 发明（设计）人： | 胡国宜;胡雪明;周国平;游劲松;兰静波 | 申请（专利权）人： | 江苏尚莱特医药化工材料有限公司;四川大学 |
| 主分类号： | C07C233/66 | 分类号： | C07C233/66;C07C231/02 |
| 代理公司： | 常州市江海阳光知识产权代理有限公司 32214 | 代理人： | 孙晓晖 |
| 地址： | 224555 江苏*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种2,4,4'-三硝基苯甲酰苯胺的制备方法，具有以下步骤：①在氮气气氛中，将2,4-二硝基苯胺和对硝基苯甲酰氯加入到反应装置中，搅拌并升温至178℃～185℃反应10h～15h；所述2,4-二硝基苯胺与所述对硝基苯甲酰氯的摩尔比为1∶1.1～1∶1.5；②升温至195℃～200℃，蒸馏回收未反应的对硝基苯甲酰氯；③降温至140℃～150℃，减压蒸馏得到2,4,4'-三硝基苯甲酰苯胺。本发明的方法直接将反应温度控制在两个原料的熔点以上，从而使它们在熔融状态下进行缩合反应，这样不仅不需要溶剂，有利于环境保护，而且大大提高了收率，适于工业化大规模生产。 | ||
| 搜索关键词： | 硝基苯 苯胺 制备 方法 | ||
【主权项】：
一种2,4,4'‑三硝基苯甲酰苯胺的制备方法，其特征在于具有以下步骤：①在氮气气氛中，将2,4‑二硝基苯胺和对硝基苯甲酰氯加入到反应装置中，搅拌并升温至178℃～185℃反应10h～15h；所述2,4‑二硝基苯胺与所述对硝基苯甲酰氯的摩尔比为1∶1.1～1∶1.5；②升温至195℃～200℃，蒸馏回收未反应的对硝基苯甲酰氯；③然后，降温至140℃～150℃，减压蒸馏得到2,4,4'‑三硝基苯甲酰苯胺。
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