[发明专利]肌醇烟酸酯生产工艺

摘要

本发明公开了一种肌醇烟酸酯生产工艺。本发明将吡啶的回收方法改为碱离子分层法。本发明是应用同性离子效应的原理，使用氢氧化钠将成盐的吡啶游离出来，并将吡啶与水的混合物进行有效的分层，从而达到回收吡啶的目的。将二氯苯萃取法改为碱离子分层法，从而使吡啶单耗降低了91.5％，不再使用二氯苯，使二氯苯的消耗降为零，从而有效地降低了生产成本，实现了节能减排降耗，保护了生态环境。

主权项

一种肌醇烟酸酯生产工艺，其特征是，按照下述步骤进行：1)氯化反应：将含水分不超过0.5％的吡啶100kg，加入干燥的1000L搪瓷反应罐中，然后加入三氯氧磷107kg，搅均后在冷却条件下逐渐加入烟酸150kg，加完后加热升温至65‑75℃，保温反应0.8‑1.2小时；2)酯化反应：在冷却条件下慢慢加入肌醇35kg，加完肌醇后加热升温至80‑90℃，反应1小时；3)甩滤洗水：将反应物加饮用水搅拌，冷却后进行甩滤，所得甩滤物用热纯化水洗涤至甩出液无吡啶苦味，将滤饼烘干即得肌醇烟酸酯粗品；4)脱色精制：将肌醇烟酸酯粗品溶于二甲基甲酰胺，用活性炭脱色，脱色后的产品经烘干即得肌醇烟酸酯成品；5)回收吡啶：①、把甩滤洗水步骤甩出的母液收集到蒸馏罐中，每批母液900～1000L，添加加氢氧化钠，将pH调至9～10，常压蒸馏至蒸出的馏份无吡啶味为止；②、馏分转入游离罐，加片碱150～175kg，开启搅拌0.5‑1小时，再静置1～1.5小时，将油层分离出来送至精馏岗位，将水层加入到下批次母液的上述步骤①中使用；③、把粗馏所得的油层抽入精馏罐中，常压蒸馏，回流控制200‑300L/hr，分出控制在30‑40L/hr，当塔顶温度升至110～112℃时开始收集正组份，正组份检验吡啶水份≤0.40％，即可将吡啶交氯化反应步骤使用。