[发明专利]肌醇烟酸酯生产工艺有效
申请号: | 201210079112.1 | 申请日: | 2012-03-23 |
公开(公告)号: | CN102627601A | 公开(公告)日: | 2012-08-08 |
发明(设计)人: | 高占友;刘长锁;马秀玲;冯培新 | 申请(专利权)人: | 天津中瑞药业有限公司 |
主分类号: | C07D213/803 | 分类号: | C07D213/803 |
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地址: | 300000 天*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 烟酸 生产工艺 | ||
1.一种肌醇烟酸酯生产工艺,其特征是,按照下述步骤进行:
1)氯化反应:将含水分不超过0.5%的吡啶100kg,加入干燥的1000L搪瓷反应罐中,然后加入三氯氧磷107kg,搅均后在冷却条件下逐渐加入烟酸150kg,加完后加热升温至65-75℃,保温反应0.8-1.2小时;
2)酯化反应:在冷却条件下慢慢加入肌醇35kg,加完肌醇后加热升温至80-90℃,反应1小时;
3)甩滤洗水:将反应物加饮用水搅拌,冷却后进行甩滤,所得甩滤物用热纯化水洗涤至甩出液无吡啶苦味,将滤饼烘干即得肌醇烟酸酯粗品;
4)脱色精制:将肌醇烟酸酯粗品溶于二甲基甲酰胺,用活性炭脱色,脱色后的产品经烘干即得肌醇烟酸酯成品;
5)回收吡啶:
①、把甩滤洗水步骤甩出的母液收集到蒸馏罐中,每批母液900~1000L,添加加氢氧化钠,将pH调至9~10,常压蒸馏至蒸出的馏份无吡啶味为止;
②、馏分转入游离罐,加片碱150~175kg,开启搅拌0.5-1小时,再静置1~1.5小时,将油层分离出来送至精馏岗位,将水层加入到下批次母液的上述步骤①中使用;
③、把粗馏所得的油层抽入精馏罐中,常压蒸馏,回流控制200-300L/hr,分出控制在30-40L/hr,当塔顶温度升至110~112℃时开始收集正组份,正组份检验吡啶水份≤0.40%,即可将吡啶交氯化反应步骤使用。
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