[发明专利]2-甲基异冰片的合成方法无效
| 申请号： | 201210076431.7 | 申请日： | 2012-03-21 |
| 公开（公告）号： | CN102627529A | 公开（公告）日： | 2012-08-08 |
| 发明（设计）人： | 马康;苏福海;何雅娟;符新亮;陈晓;袁家龙 | 申请（专利权）人： | 中国计量科学研究院;天津市佰斯康科技有限公司 |
| 主分类号： | C07C35/29 | 分类号： | C07C35/29;C07C29/40 |
| 代理公司： | 天津才智专利商标代理有限公司 12108 | 代理人： | 庞学欣 |
| 地址： | 100013 *** | 国省代码： | 北京;11 |
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| 摘要： | 一种2-甲基异冰片的合成方法。该合成方法是以D-樟脑和碘甲烷作为起始反应原料，在三氯化铝的作用下，通过格氏反应和烷基化反应，然后经过提纯而获得产物2-甲基异冰片。本发明提供的2-甲基异冰片的合成方法产率高(大于等于95％)，并且所使用的反应原料价格低廉，因此能够在保证产品纯度的前提下大幅度提高产率，并同时降低生产成本，因此非常适于大规模生产。 | ||
| 搜索关键词： | 甲基 冰片 合成 方法 | ||
【主权项】：
一种2‑甲基异冰片的合成方法，其特征在于：所述的合成方法包括按顺序进行的下列步骤：1)将作为原料的D‑樟脑加入到反应容器中，然后在室温下依次加入作为溶剂的乙醚和作为活化剂的三氯化铝，将该反应体系在室温下搅拌3～5小时得到混合体系A；2)将镁屑和乙醚在室温下混合，再加入催化剂量的碘单质，得到混合体系B；3)将混合体系B加热至回流，然后在此状态下将碘甲烷缓慢滴入到混合体系B中；滴加完毕后，将上述反应液降至室温，并在室温下搅拌1～2小时，得到混合体系C；4)将混合体系A加热至回流，并在回流状态下搅拌5～10小时，然后在此温度下将混合体系C滴加至混合体系A中，之后将反应液在回流状态下搅拌48～72小时，然后冷却过滤，将过滤后得到的固体丢弃；将溶液相用石油醚稀释，然后用2M盐酸溶液洗涤，静置后分离有机相和水相，水相丢弃；之后将有机相用饱和食盐水洗涤，静置后分离有机相和水相，水相丢弃；将有机相与盐酸羟胺和氢氧化钠水溶液混合搅拌12～24小时后，分液，水相丢弃，将有机相用无水硫酸钠干燥，溶剂旋干而得到粗品；5)将上述粗品用乙酸乙酯和正己烷混合溶剂重结晶，得到产物2‑甲基异冰片。
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