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[发明专利]一种土臭素的合成方法-CN201210517282.3无效
发明人：马康;苏福海;何雅娟;袁家龙;陈晓;符新亮;祁功峰 -专利权人：中国计量科学研究院;天津市佰斯康科技有限公司
申请日： 2012-12-05 - 公布日： 2013-03-13 - 主分类号： C07C35/36 文献下载
摘要：一种土臭素的合成方法。该方法是由2，6-二甲基环己酮作为起始反应原料，首先与(R)-α-萘乙胺通过氨化反应生成亚胺化合物，该亚胺化合物与丁烯酮发生取代反应生成丁基酮取代的亚胺化合物，随后在酸性条件下将萘乙基脱去生成环己酮衍生物，碱性条件下分子内关环生成α，β不饱和环己酮衍生物，再经环氧化，去保护与还原反应生成最终的目标化合物土臭素。本发明所提供的土臭素的合成方法步骤简单、操作简便安全、反应原料价格低并且总体收率高(总收率大于50％)，能够在保证产品纯度的前提下大幅提高产率且降低制备成本，因此非常适于批量(克级)生产。
一种土臭素合成方法

[发明专利]2-甲基异莰醇的合成方法-CN201110335680.9无效
发明人：袁家龙;陈晓;符新亮;祁功峰;马康;苏福海;何雅娟 -专利权人：天津市佰斯康科技有限公司;中国计量科学研究院
申请日： 2011-10-31 - 公布日： 2012-01-18 - 主分类号： C07C35/29 文献下载
摘要：一种2-甲基异莰醇的合成方法。该合成方法是由D-樟脑和碘甲烷作为起始反应原料，通过原位格氏反应以及烷基化反应，然后经过提纯而获得产物2-甲基异莰醇。本发明提供的2-甲基异莰醇的合成方法可省去预先单独制备甲基格氏试剂的步骤，操作简单、方便、安全，所用的反应原料价格低廉，溶剂用量少，能够在保证产品纯度和产率的前提下大幅度降低生产成本，因此非常适于大规模工业化生产。
甲基异莰醇合成方法

[发明专利]一种空穴传输材料及其合成方法-CN201010570610.7无效
发明人：袁家龙;陈晓;符新亮;祁功峰;邱永宽 -专利权人：天津市佰斯康科技有限公司
申请日： 2010-12-01 - 公布日： 2011-04-27 - 主分类号： C07D209/86 文献下载
摘要：一种的N，N′-双苯基-N-(9，9-二甲基-2-芴基)-N′-(9′，9′-二甲基-7′-(9″-苯基-3″-咔唑基)-2′-芴基)-联苯胺及其合成方法。该方法是以9，9-二甲基-2-氨基芴、9，9-二甲基-2-溴芴以及9-苯基-3-溴-咔唑作为起始原料，分别制备出合成最终产物所需的三个片段。最后由三个片段分别经过乌尔曼缩合和Suzuki偶联反应，再经过提纯而获得最终产物。由于利用本发明提供的方式制备出的产物具有较高的热稳定性和较低的结晶性能，因此，当将其用作空穴传输材料使用时，可以减少过量的空穴进入发光层，从而可以延长OLED材料的使用寿命。另外，经测定，产物的纯度高达99％以上，并且产率高，成本低，因此适合工业化生产。
一种空穴传输材料及其合成方法

[发明专利]刺芒柄花素的合成方法-CN201010570613.0无效
发明人：符新亮;袁家龙;陈晓;邱永宽;祁功峰 -专利权人：天津市佰斯康科技有限公司
申请日： 2010-11-30 - 公布日： 2011-04-06 - 主分类号： C07D311/36 文献下载
摘要：一种刺芒柄花素的合成方法。该方法是以对甲氧基苯乙酸和间苯双酚作为原料进行缩合、关环反应，然后经过提纯而获得产物刺芒柄花素。本发明提供的刺芒柄花素的合成方法是在第一步缩合反应中，用三氟化硼-四氢呋喃来代替现有技术中的三氟化硼-乙醚作为溶剂，由于四氢呋喃的沸点以及安全性均远高于乙醚，因此使得工业化大批量生产成为可能；第一步产品的提纯采用水-甲醇混合溶剂来代替现有技术中的纯甲醇或纯乙醇溶剂，从而能够显著降低生产成本，且效果不变。另外，最后一步产品的提纯也是采用水-甲醇混合溶剂来代替现有技术中的纯甲醇或纯乙醇溶剂，这样就会使总成本进一步降低。另外，本合成方法还具有操作简单、方便、安全性高等优点。
刺芒柄花素合成方法

[发明专利]N,N’-双苯基-N-(9,9-二甲基-2-芴基)-N’-(9’,9’-二甲基-7’-(2”-萘基)-2’-芴基)-联苯胺及其合成方法-CN201010565719.1无效
发明人：陈晓;袁家龙;符新亮;祁功峰;邱永宽 -专利权人：天津市佰斯康科技有限公司
申请日： 2010-11-30 - 公布日： 2011-03-23 - 主分类号： C07C211/61 文献下载
摘要：一种N，N’-双苯基-N-(9，9-二甲基-2-芴基)-N’-(9’，9’-二甲基-7’-(2”-萘基)-2’-芴基)-联苯胺及其合成方法。方法是以9，9-二甲基-2-氨基芴、9，9-二甲基-2-溴芴和2-溴萘为起始原料，分别制备出三个片段。最后由三个片段分别经过乌尔曼缩合和Suzuki偶联反应，然后经过提纯而获得最终产物。由于利用本发明提供的方式制备出的产物具有较高的热稳定性和较低的结晶性，因此，当将其用作空穴传输材料使用时，可以减少过量的空穴进入发光层，从而可以延长OLED材料的使用寿命。另外，经测定，产物的纯度高达99％以上，并且产率高，成本低，因此适合工业化生产。
苯基甲基芴基萘基联苯胺及其合成方法

[发明专利]N,N′-双苯基-N-(9,9-二甲基-2-芴基)-N′-(9′,9′-二甲基-7′-溴-2′-芴基)-联苯胺的合成方法-CN201010525765.9无效
发明人：陈晓;符新亮;袁家龙;邱永宽;祁功峰 -专利权人：天津市佰斯康科技有限公司
申请日： 2010-11-01 - 公布日： 2011-02-16 - 主分类号： C07C211/61 文献下载
摘要：一种N，N′-双苯基-N-(9，9-二甲基-2-芴基)-N′-(9′，9′-二甲基-7′-溴-2′-芴基)-联苯胺的合成方法。该方法是采用新型的收敛合成路线，分别以9，9-二甲基-2-氨基芴和9，9-二甲基-2-溴芴作为起始原料，分别制备出用于合成最终产物的两个片段，最后由两个片段缩合并经过提纯而获得最终产物N，N′-双苯基-N-(9，9-二甲基-2-芴基)-N′-(9′，9′-二甲基-7′-溴-2′-芴基)-联苯胺。由于本发明提供的合成方法所用的原料价格低廉，溶剂用量少且容易回收，因此能够在保证产品纯度和产率的前提下大幅度降低生产成本，从而适于工业化生产。此外，本合成方法还具有操作简单、方便、安全等优点。
苯基甲基芴基联苯胺合成方法