[发明专利]一种高纯度D-青霉胺的制备方法无效
| 申请号： | 201210070200.5 | 申请日： | 2012-03-16 |
| 公开（公告）号： | CN102627592A | 公开（公告）日： | 2012-08-08 |
| 发明（设计）人： | 李小兵;段书德;时伟;李晶;张文娜;谷维娜 | 申请（专利权）人： | 石家庄学院 |
| 主分类号： | C07C323/58 | 分类号： | C07C323/58;C07C319/02 |
| 代理公司： | 石家庄新世纪专利商标事务所有限公司 13100 | 代理人： | 张素静 |
| 地址： | 050035 河*** | 国省代码： | 河北;13 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种高纯度D-青霉胺的制备方法，本发明制备方法包括青霉素盐的水解开环、脱羧、在非水有机溶剂中与苯肼的亲核反应等步骤，制备的D-青霉胺含量在99.0%以上。本发明公开的工艺合成D-青霉胺，具有纯度高、收率高、工艺简单等优点，适合于工业化生产。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 纯度 青霉 制备 方法 | ||
【主权项】：
1.一种高纯度D-青霉胺的制备方法,其特征是包括如下反应和步骤:![]()
（1）水解反应：原料青霉素盐（Ⅰ）的水溶液，加入所述青霉素盐（Ⅰ）摩尔比1/1的强碱的水溶液水解，使四元环上的酰氨键断裂开环，再加入所述青霉素盐（Ⅰ）摩尔比1/1的强酸，转化为游离的青霉噻唑酸（Ⅱ）；（2）脱羧反应：步骤（1）获得的青霉噻唑酸（Ⅱ）在有机溶剂中，65-130℃加热回流10-30小时，脱去四元环上的羧基，得到脱羧青霉噻唑酸（Ⅲ）；（3）苯肼亲核反应：将步骤（2）得到的脱羧青霉噻唑酸（Ⅲ）溶于有机溶剂，加入苯肼，摩尔比为1/1-1/1.5，氮气保护，65-130℃加热回流1-2小时，降至20-25℃，过滤得D-青霉胺（Ⅳ）粗品；（4） 结晶：所述粗品加水溶解至饱和，加入3-6倍水体积的有机溶剂，0-5℃结晶，过滤干燥，得高纯度D-青霉胺，所述高纯度D-青霉胺含量大于99.0%、杂质二硫青霉胺含量0.5-0.8%。
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