[发明专利]一种青霉素的提纯方法无效

申请号：	02100144.8	申请日：	2002-01-14
公开（公告）号：	CN1432572A	公开（公告）日：	2003-07-30
发明（设计）人：	徐兵	申请（专利权）人：	徐兵
主分类号：	C07D499/18	分类号：	C07D499/18
代理公司：	暂无信息	代理人：	暂无信息
地址：	052165 河北省石***	国省代码：	河北;13
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摘要：	本发明涉及一种青霉素的提纯方法，该方法使用青霉素发酵液滤液，加入无机酸或有机酸调pH3.5以下，得到“青霉素酸化一次沉淀”，然后再用目前广泛使用的提纯方法得到所需的青霉素酸或青霉素盐的固体物。本发明的方法不用或少用疏水性有机溶媒，即可达到将发酵液滤液中的青霉素提纯的目的。以这种方法得到的低成本的青霉素酸或青霉盐的固体物还可作为制备6－氨基青霉烷酸的原料。
搜索关键词：	一种青霉素提纯方法
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【主权项】：

1、一种青霉素的提纯方法，其特征在于包括以下工艺过程a.使用青霉素发酵液经过滤后的“发酵液滤液”加入有机酸或无机酸调pH3.5以下，产生青霉素酸沉淀。固液分离，加水或疏水性有机溶媒清洗，收集沉淀物，得到“青霉素一次酸化沉淀”。b.“青霉素一次酸化沉淀”中加入碱性物质调pH4.5-8.0，将“青霉素一次酸化沉淀”溶解，得到“青霉素一次碱化溶解液”。c.“青霉素一次碱化溶解液”加入有机酸或无机酸调pH3.5以下，产生青霉素酸沉淀。固液分离，加水或疏水性有机溶媒清洗，优选的疏水性有机溶媒为丁醇。收集沉淀物，得到“青霉素二次酸化沉淀”。d.“青霉素二次酸化沉淀”加入碱性物质，调pH4.5-8.0，将“青霉素二次酸化沉淀”溶解，得到“青霉素二次碱化溶解液”e.“青霉素二次碱化溶解液”加活性炭脱色，过滤，得到的滤液进入喷雾干燥设备干燥，得到较纯的青霉素盐固体物。该青霉素固体物还可作为生产6-氨基青霉烷酸(6-APA)的原料。

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摘要：本发明公开了一种注射用氨苄西林钠及制备方法，包括如下步骤：1)将氨苄西林钠粗品加入到二氯甲烷中，再依次加入壳聚糖、5‑乙基‑2‑甲基吡啶、甘露醇，在0～5℃下搅拌，过滤，得溶液A；2)向溶液A中加入吸附剂搅拌，过滤后向滤液中加入乙二胺四乙酸二钠和氯化钠固体，降温析晶，洗涤干燥后得到精制氨苄西林钠；3)取精制氨苄西林钠溶于纯化水中，微孔滤膜过滤灭菌后，加入叔丁醇、L‑半胱氨酸和木聚糖，真空冷冻干燥，得到注射用氨苄西林钠。本发明制备方法能够降低产品二聚物含量，减少杂质产生，提高产品的纯度，降低吸湿性，保证产品质量。

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摘要：本实用新型公开了6‑APA母液回收技术领域的一种6‑APA母液中6‑APA回收装置，旨在解决如何从6‑APA母液中回收6‑APA的技术问题，该装置包括由管道依次连接的母液罐、减压蒸馏设备、调节罐、初次过滤设备、纳滤膜浓缩设备、结晶罐和二次过滤设备，所述调节罐的进液端通过管道连接有碱液添加箱，所述二次过滤设备的排液端通过母液回流管线与母液罐相连。本实用新型中的减压蒸馏设备可除去母液中的溶媒，防止溶媒在后续工序中对纳滤膜的破坏，初次过滤设备可除去母液中的杂质颗粒，纳滤膜浓缩设备可使母液中的6‑APA得到浓缩，并在结晶罐中结晶析出，未结晶的6‑APA随浓缩液进入母液罐再次回收。

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申请日： 2016-03-07 - 公布日： 2019-05-10 - 主分类号： C07D499/18
摘要：本发明涉及一种液体6‑APA直通制备阿莫西林的工艺，属于药品制备技术领域。该工艺以青霉素脱脂液为起始原料，先后经过裂解反应、萃取分相、树脂柱吸附除杂、蒸馏、浓缩得到浓度为80‑100g/L的6‑APA溶液，再与对羟基苯甘氨酸甲酯在II型青霉素G酰化酶的催化作用下，合成阿莫西林。与传统方法相比，节省了6‑APA结晶、离心、干燥等后续步骤，减少了固定资产的投资，降低了能源损耗、设备损耗，降低了成本，增加了利润，减轻了对员工身体的损害；与以往直通法制备阿莫西林相比，采用二氯甲烷为萃取剂，阿莫西林摩尔总收率相对较高，萃取剂易于蒸馏分离，大大降低了产品中残留溶媒含量，提高了用药安全性，值得在生产上推广。

从酶法合成氨苄西林母液中回收氨苄西林的方法-201810136768.X
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摘要：本发明涉及氨苄西林回收领域，具体涉及从酶法合成氨苄西林母液中回收氨苄西林的方法，该方法包括：(1)将酸化的氨苄西林母液进行膜分离，得到氨苄西林的浓缩液；(2)将步骤(1)得到的氨苄西林的浓缩液与碱性调节剂接触，进行结晶，得到氨苄西林的晶浆液。使用本发明方法得到的氨苄西林具有纯度高和回收率高的特点，且制备工艺简单、成本较低，更为环保。此外，在本发明更为优选的条件下，例如，在搅拌的条件下进行晶体的析出，且将搅拌设置为2阶段或3阶段，能够使得所得氨苄西林晶体的粒度更为均一。

从酶法制备β-内酰胺类抗生素的反应产物中分离β-内酰胺类抗生素的方法-201810385114.0
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申请日： 2018-04-26 - 公布日： 2018-11-23 - 主分类号： C07D499/18
摘要：本发明涉及β‑内酰胺类抗生素制备领域，公开了从酶法制备β‑内酰胺类抗生素的反应产物中分离β‑内酰胺类抗生素的方法，该方法包括：(1)在0‑10℃的温度条件下，将所述反应产物通过40‑100目的筛网，得到含有β‑内酰胺类抗生素的滤出液和含有酶的截留物；(2)将所述滤出液的pH用酸调节至0.5‑2进行溶清，溶清后进行固液分离，得到含有β‑内酰胺类抗生素的液相；(3)将所述液相的pH用碱调节至3.5‑5.5进行结晶，得到含有β‑内酰胺类抗生素晶体的晶浆液。通过本发明的方法制备的β‑内酰胺类抗生素产品流动性好，且产品收率高。

美洛西林钠原料氨苄西林的纯化方法-201611090320.6
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申请日： 2016-11-30 - 公布日： 2018-11-02 - 主分类号： C07D499/18
摘要：本发明涉及一种美洛西林钠原料氨苄西林的纯化方法，属于药物提纯技术领域。本发明所述的美洛西林钠原料氨苄西林的纯化方法，先将氨苄西林粗品溶解在丙酮溶液中，然后加入有机溶剂，降温，滴加酸溶解，再用氨水回调pH，析出固体，得到氨苄西林精品；所述有机溶剂为乙酸乙酯、正己烷或甲基叔丁基醚中的一种或多种。本发明反应条件温和，操作简单易行，成本低，绿色环保，有效降低了杂质含量，提高了药品的质量。

一种脂溶性发酵液脂水分离用破乳剂-201810639199.0
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申请日： 2018-06-20 - 公布日： 2018-10-23 - 主分类号： C07D499/18
摘要：本发明公开了一种脂溶性发酵液脂水分离用破乳剂，包括以下质量百分百的组分：55~65%的羟乙基乙二胺聚氧乙烯醚，25~30%的脂肪酸酰胺聚氧乙烯醚，5~15%的烷基胺聚氧丙烯聚氧乙烯醚和0~15%的增效剂。同时，本发明还公开了上述破乳剂的制备方法。本发明由于采用羟乙基乙二胺聚氧乙烯醚做为破乳剂为基料，再复配脂肪酸酰胺聚氧乙烯醚和烷基胺聚氧丙烯聚氧乙烯醚，三者协同作用，克服了由油酸酰胺和烷基胺聚氧乙烯醚混合的不足。

一种6‑氨基青霉烷酸连续化结晶的方法-201510127394.1
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申请日： 2015-03-23 - 公布日： 2017-03-15 - 主分类号： C07D499/18
摘要：本发明公开了一种6‑氨基青霉烷酸连续化结晶的方法，涉及医药中间体合成的技术领域，该方法采用连续化结晶的方法，克服了现有技术中间歇性分相结晶方法所得产品质量批间差异大的缺陷，大幅提高了产品的均一性，同时还使自动化控制得以应用，提高了生产效率，节约了能源。

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申请日： 2015-05-22 - 公布日： 2015-10-07 - 主分类号： C07D499/18
摘要：本发明公开一种降低氨苄西林中二氯甲烷残留量的方法，包括以下步骤：在反应器中加入氨苄西林化学合成中水解工序得到的一次水相；加入溶媒对氨苄西林水相进行萃取；快速搅拌，静置后分相，得到二次水相和二次有机相；对二次水相进行结晶，养晶，洗涤，干燥处理，得到氨苄西林成品；对二次有机相按照上述步骤进行套用。本发明采用溶剂萃取法降低氨苄西林中二氯甲烷残留量低，氨苄西林的收率更大，纯度更高。

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摘要：本申请公开了一种青霉素的分离纯化方法，包括步骤：发酵液预处理-过滤-提炼-脱色-共沸蒸馏。本发明青霉素的生产效率高，所获得青霉素纯度高。

从青霉素水溶液中萃取青霉素的方法及其应用和青霉素的提取方法-201110404961.5
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摘要：本发明提供了一种从青霉素水溶液中萃取青霉素的方法及其应用，该方法包括将有机溶剂与青霉素水溶液混合，得到第一混合物，并使所述第一混合物的pH值为小于6，将所述第一混合物分为油相和水相，分出所述油相，以得到含有青霉素的萃取液，其中，所述有机溶剂为乙酸仲丁酯。本发明还提供了一种青霉素的提取方法。根据本发明的方法能够获得更高的青霉素萃取收率。并且，乙酸仲丁酯具有更低的生产成本，因而根据本发明的方法能够降低青霉素的生产成本。另外，由于乙酸仲丁酯的毒性更低，因此根据本发明的方法能够降低对于操作人员健康的影响。

一种高纯度的抗生素类药物化合物-200910169648.0
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申请日： 2009-08-28 - 公布日： 2010-04-21 - 主分类号： C07D499/18
摘要：本发明提供一种高纯度的抗生素类药物化合物，具体地说，提供一种β-内酰胺青霉素类抗生素药物化合物的精制方法。通过将酸碱pH法、大孔吸附树脂法有效地结合，并在特定工艺参数下进行精制纯化，得到高纯度的β-内酰胺青霉素类抗生素药物化合物，纯度达99.9％以上，而且收率收率超过90％，取得令人意外的纯化效果。本发明方法可以获得一种高纯度β-内酰胺青霉素类药物化合物，从而可以提高其相应制剂稳定性和临床用药效果。方法简单、成本低廉、易于操作，适于大规模工业化生产。

一种青霉素和头孢菌素的纯化方法-200910095880.4
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摘要：本发明公开了一种青霉素和头孢菌素的纯化方法，包括以下步骤：取青霉素或头孢菌素溶于水中，上样于用Toyopearl HW-40填料填充的色谱柱，以水或电解质溶液为洗脱液进行洗脱，分离得到纯化的青霉素或头孢菌素。本发明方法通过色谱法分离青霉素和头孢菌素中的大分子杂质，其所采用的填料为Toyopearl HW-40，该类填料在以水溶液为流动相时，会对青霉素和头孢菌素产生吸附作用，从而大大改善了对青霉素和头孢菌素中大分子杂质的分离效果。

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发明人：刘会洲;申淑锋;常志东;安振涛;王分良;高任龙 -专利权人：中国科学院过程工程研究所
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摘要：本发明涉及连续反萃青霉素的设备及操作方法。由计算机控制系统控制的萃取塔，柱形塔体反应萃取段采用夹套层结构，塔体上端的澄清段容器大于下端的澄清段容器，延伸到上澄清段容器中的塔体延伸段在延伸一段后向外弯折，且在塔体延伸段的直塔体上开有回流孔，塔体延伸段的上方安装有弧心向下的弧形折流板；一带有塔板的中心轴由上澄清段容器的顶部进入，使中心轴的底部落在中心轴槽中；在下澄清段容器里安装有轻相分布器、pH计探头、重相澄清区的轻相分布器；一激光粒度仪安装在上澄清段容器与塔体连接的法兰上；一旋光仪安装在有机萃余相出口处的管道上。本发明可有效地抑制青霉素降解、乳渣相处理等难题，在线自动化控制适宜青霉素大规模生产。

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申请日： 2006-05-10 - 公布日： 2007-11-14 - 主分类号： C07D499/18
摘要：本发明涉及呈酸性且具有磁性功能的疏水性离子液体萃取青霉素的方法，以及磁性搅拌分散体系的反应器。混合液中青霉素的质量分数为0.5～8％，具有磁性的疏水性离子液体呈酸性，质量分数为20～60％。采用[bmim]FeCl₄萃取青霉素，可无需加酸调节pH值即可实现75％以上的萃取率。采用带有旋转、升降磁力搅拌隔离罐的反应器，通过外场强化作用实现磁性离子液体与青霉素水溶液的充分混合与快速分离；所用离子液体的磁性实现了低剪切搅拌，搅拌过程剪切力低，防止了萃取过程中的乳化，搅拌后无离心过程体系即分层，避免了传统方法分离中的两相夹带问题；该反应器的功率远远小于常规搅拌装置，降低了萃取过程的能耗。

低碳链脂肪醇萃取分离青霉素的方法-200710065613.3
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摘要：低碳链脂肪醇萃取分离青霉素的方法属制药技术，其特征在于：使用碳原子数不大于4不小于2的低碳链脂肪醇作萃取剂，将一种或几种所说低碳链脂肪醇加到青霉素发酵液或青霉素发酵过滤液中，形成互溶体系，用酸调节pH值，然后加入盐，形成两相体系，青霉素被提取到醇相，色素、杂质及蛋白则保存在水相中，分离醇相和水相，完成萃取，每100份重量的两相体系中有机醇占其重量10－50％，盐占其重量5－40％，其余为青霉素发酵液或青霉素发酵过滤液的重量。该方法可在更宽的酸度范围内操作，青霉素降解显著减少，产品收率高，萃取过程不发生乳化现象，萃取后的青霉素可以直接在萃取相中结晶，能取消破乳剂的使用和反萃取的步骤，萃取体系价格低廉，生产成本低。

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申请日： 2002-11-15 - 公布日： 2004-06-02 - 主分类号：
摘要：本发明利用膜分离提取青霉素的方法，涉及一种青霉素提取方法，用以解决现有技术中存在的劳动强度大、生产效率低、环境污染严重、生产成本高、产品质量差、产品收率低等问题；其中：发酵液先经由过滤孔径0.01－1微米的无机膜微滤，操作压力为0.1－1.0兆帕，操作温度为1－50摄氏度，滤液经溶媒萃取，水反提及进一步处理得到青霉素工业盐；本发明主要用于提取青霉素。

三相萃取一步法萃取纯化青霉素-00107655.8
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摘要：一种三相萃取一步法萃取纯化青霉素：将高分子聚合物/盐或两种高分子聚合物按比例加入青霉素发酵液或其滤液中，形成双水相，再加入有机相形成三相，调整pH，通过搅拌、离心，一次完成其提取、纯化及除杂，青霉素被提取到有机相中，色素、杂质及杂蛋白则被分配到双水相中；有效纯化有机相，降低乳化程度，简化青霉素萃取的絮凝，破乳，冷冻脱水和脱色等工艺，综合利用多相体系的密度梯度、极性梯度，对目标产物和杂质同时进行定向分离。

一种青霉素的提纯方法-02100144.8
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申请日： 2002-01-14 - 公布日： 2003-07-30 - 主分类号：
摘要：本发明涉及一种青霉素的提纯方法，该方法使用青霉素发酵液滤液，加入无机酸或有机酸调pH3.5以下，得到“青霉素酸化一次沉淀”，然后再用目前广泛使用的提纯方法得到所需的青霉素酸或青霉素盐的固体物。本发明的方法不用或少用疏水性有机溶媒，即可达到将发酵液滤液中的青霉素提纯的目的。以这种方法得到的低成本的青霉素酸或青霉盐的固体物还可作为制备6－氨基青霉烷酸的原料。

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申请日： 2001-12-07 - 公布日： 2003-06-11 - 主分类号：
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结晶青霉素和它的制备方法-01802380.0
发明人：岛林昭裕;河原一郎 -专利权人：大塚化学株式会社;太和医药株式会社
申请日： 2001-08-10 - 公布日： 2003-01-01 - 主分类号：
摘要：本发明涉及2－甲基－2－三唑基甲基青霉烷－3－羧酸二苯甲酯晶体,它性质稳定,即使在室温下储存1年也基本上不会分解或降解。本发明晶体的制备方法包括以下步骤浓缩包括式(2)所示2－甲基－2－三唑基甲基青霉烷－3－羧酸二苯甲酯的溶液,用乙酸酯稀释浓缩物,用己烷或己烷和乙酸酯的溶剂混合物来与上述稀溶液混合,直到2－甲基－2－三唑基甲基青霉烷－3－羧酸二苯甲酯结晶出来,其中Ph为苯基。

结晶青霉素和它的制备方法-01802381.9
发明人：岛林昭裕;河原一郎 -专利权人：大塚化学株式会社;太和医药株式会社
申请日： 2001-08-10 - 公布日： 2003-01-01 - 主分类号：
摘要：本发明涉及2－甲基－2－三唑基甲基青霉烷－3－羧酸二苯甲酯1,1－二氧化物晶体,该晶体基本稳定,即使在5到35℃下储存一年,它也不会分解或变质。本发明化合物可以用以下方法得到,将由式(1)代表的2－甲基－2－三唑基甲基青霉烷－3－羧酸二苯甲酯1,1－二氧化物以油状物形式或无定形粉末形式或溶于有机溶剂的溶液形式加入到选自醇和酮的至少一种溶剂中,结晶得到2－甲基－2－三唑基甲基青霉烷－3－羧酸二苯甲酯1,1－二氧化物晶体,其中Ph为苯基。

提纯氨苄青霉素前药酯溶液的方法-98813613.9
发明人： H·J·菲德塞尔;E·康贝里 -专利权人：阿斯特拉曾尼卡有限公司
申请日： 1998-12-16 - 公布日： 2001-02-21 - 主分类号：
摘要：提纯氨苄青霉素前药如氨苄青霉素碳酯或其酸加成盐溶液的方法,该方法包括将其粗溶液在控制有机溶剂蒸发速率的条件下进行蒸发,以便所要提纯的前药酯或其盐的结晶可以连续操作进行。所述结晶优选在水相萃取和/或有机相萃取之后进行,两者也优选连续进行。

一种从发酵滤液中提取青霉素的工艺-00100114.0
发明人：苗勇;亓平言 -专利权人：亓平言
申请日： 2000-01-11 - 公布日： 2000-08-16 - 主分类号：
摘要：本发明涉及一种从发酵滤液中提取青霉素的工艺,该工艺为以青霉素发酵滤液为原料,用硫酸溶液调pH值,加入醋酸丁酯或醇类溶剂进行萃取,然后将萃取有机相进行洗涤,洗涤后的有机相与碱水用离心机进行三级反萃取,反萃液经丁醇共沸结晶、干燥后即为本发明的产品。本发明改进了传统的工艺和设备,使之简化操作,提高收率,改善劳动环境。

用醋酸丁酯提取青霉素萃取操作新工艺-98100709.0
发明人：亓平言;戴猷元;苗勇 -专利权人：清华大学
申请日： 1998-03-06 - 公布日： 2000-08-09 - 主分类号：
摘要：本发明涉及一种青霉素提取新工艺。该新工艺使用一种新的萃取工艺条件代替传统的萃取工艺条件。新的萃取工艺条件可以大大减少青霉素的降解和萃取操作的乳化程度，降低能耗，提高收率，降低产品成本。

用醇类溶剂提取和纯化青霉素-98100710.4
发明人：亓平言;戴猷元;苗勇 -专利权人：清华大学
申请日： 1998-03-06 - 公布日： 2000-08-09 - 主分类号：
摘要：本发明涉及一种青霉素提取新方法。该新方法是用一种新的萃取体系代替传统工艺中的醋酸丁酯。新的萃取体系是由醇类溶剂作萃取剂，必要时加进一定比例的稀释剂和添加剂。新的制备方法可以提高萃取ｐＨ和萃取温度，残液可以不回收溶媒，从而减少青霉素的降解，降低能耗，提高收率，降低产品成本。

专利分类

C 化学；冶金

C07 有机化学
C07D 杂环化合物
C07D499-00 杂环化合物，含有4-硫杂-1-氮杂双环［3.2.0］庚烷环系，即含有下式环系的化合物，例如，青霉素，青霉烯；这类环系进一步稠合，例如与含氧、含氮或含硫杂环2,3-稠合
C07D499-04 .制备
C07D499-21 .有氮原子直接连在位置6和3个键连杂原子至多1个键连卤素的碳原子，例如酯基或氰基，直接连在位置2
C07D499-86 .只有1个除氮原子外的原子直接连在位置6，3个键连杂原子至多1个键连卤素的碳原子，例如酯基或氰基，直接连在位置2
C07D499-87 .在位置3未取代或在位置3连有除仅两个甲基外的取代基，并有3个键连杂原子至多1个键连卤素的碳原子，例如酯基或氰基，直接连在位置2的化合物
C07D499-88 .在位置2和3之间有双键并有3个键连杂原子至多1个键连卤素的碳原子，例如酯基和氰基，直接连在位置2的化合物

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[发明专利]一种青霉素的提纯方法无效

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