[发明专利]一种利用亚临界水萃取技术从枇杷叶中提取制备熊果酸的方法和装置

摘要

发明提供一种利用亚临界水萃取技术从枇杷叶中提取制备熊果酸的方法和装置。该方法主要以预处理后的枇杷叶为原料，以水为溶剂，在萃取压力0～10Mpa、萃取温度100～300℃，通过调节水的温度、压力及萃取时间，依次分级提取枇杷叶中的多糖、有机酸、黄酮类化合物、皂苷类、三萜类以及挥发油类等有效成分。在获得各类提取物的基础上，再通过柱层析分离进一步纯化，可以获得高纯度(≥95％)的熊果酸产品。亚临界萃取装置主要包括萃取釜和分离收集罐，原料放置在萃取釜中，通过调节萃取参量，对提取物进行选择性提取。萃取釜与收集罐通过泄压阀连接，收集罐外包有降温装置，可实现静态萃取和连续萃取。该提取工艺过程不使用有机溶剂，绿色环保、天然、无毒，提取效率高，可同时实现多种有效成分的连续化分离富集，具有很好的工业化应用前景。

主权项

一种利用亚临界水萃取技术从枇杷叶中提取制备熊果酸的方法和装置，其特征是以枇杷叶为原料，对原料进行预处理，利用亚临界水萃取技术分级提取枇杷叶中多种活性成分如黄酮类化合物、皂苷类、三萜类等，并进一步分离纯化得到高纯度的熊果酸。具体步骤如下：(1)原料预处理：枇杷叶原料用水洗净、去毛、烘干并粉碎，利用分样筛分级，样品粒径大小介于0.4～0.8mm之间。(2)亚临界水萃取：将原料置于萃取釜中，利用液相泵将脱氧去离子水以小于10mL/min的流速注入釜中，萃取温度100～300℃，压力0～10Mpa，萃取时间0.5～3h，对枇杷叶进行萃取，萃取结束打开泄压阀，萃取液流入收集罐中冷却至室温，并依极性(100～150℃，10Mpa；200～250℃，10Mpa；250～300℃，10Mpa)分步收集得到三部分萃取液。(3)分离纯化：对分步收集的萃取液分别进行旋转蒸发浓缩，分别进行以下三种不同处理过程，可依次得到不同的产品：(a)加入无水乙醇至混合物中使乙醇浓度达到70％后，静止沉淀，过滤得不溶物并经干燥、粉碎，可以得到纯度50％以上的枇杷叶多糖；(b)加水沉降3次，沉淀物用乙醇溶解，用NaOH调节pH至9‑10，活性碳脱色过滤，并酸化滤液，经干燥、粉碎，可得到纯度40％以上的黄酮类活性物质。(c)加水沉降3次，沉淀物用乙醇溶解，用NaOH调节pH至9‑10，活性碳脱色过滤，并酸化滤液，使用非极性大孔树吸附脂分离富集溶液中的熊果酸。经乙醇或甲醇重结晶后，得到熊果酸产品，纯度达到95％以上。