[发明专利]一种利用亚临界水萃取技术从枇杷叶中提取制备熊果酸的方法和装置

权利要求书

1.一种利用亚临界水萃取技术从枇杷叶中提取制备熊果酸的方法和装置，其特征是以枇杷叶为原料，对原料进行预处理，利用亚临界水萃取技术分级提取枇杷叶中多种活性成分如黄酮类化合物、皂苷类、三萜类等，并进一步分离纯化得到高纯度的熊果酸。具体步骤如下：

(1)原料预处理：枇杷叶原料用水洗净、去毛、烘干并粉碎，利用分样筛分级，样品粒径大小介于0.4～0.8mm之间。

(2)亚临界水萃取：将原料置于萃取釜中，利用液相泵将脱氧去离子水以小于10mL/min的流速注入釜中，萃取温度100～300℃，压力0～10Mpa，萃取时间0.5～3h，对枇杷叶进行萃取，萃取结束打开泄压阀，萃取液流入收集罐中冷却至室温，并依极性(100～150℃，10Mpa；200～250℃，10Mpa；250～300℃，10Mpa)分步收集得到三部分萃取液。

(3)分离纯化：对分步收集的萃取液分别进行旋转蒸发浓缩，分别进行以下三种不同处理过程，可依次得到不同的产品：(a)加入无水乙醇至混合物中使乙醇浓度达到70％后，静止沉淀，过滤得不溶物并经干燥、粉碎，可以得到纯度50％以上的枇杷叶多糖；(b)加水沉降3次，沉淀物用乙醇溶解，用NaOH调节pH至9-10，活性碳脱色过滤，并酸化滤液，经干燥、粉碎，可得到纯度40％以上的黄酮类活性物质。(c)加水沉降3次，沉淀物用乙醇溶解，用NaOH调节pH至9-10，活性碳脱色过滤，并酸化滤液，使用非极性大孔树吸附脂分离富集溶液中的熊果酸。经乙醇或甲醇重结晶后，得到熊果酸产品，纯度达到95％以上。

2.实现权利要求1中所述方法，需要操作系统与控制系统，操作系统主要包括蓄水池、压力泵、萃取釜、收集罐和冷却器，控制系统为萃取釜内的温度测定器及压力测定器。液相泵通过管路，一端与蓄水池连接，一端与萃取釜连接，压力泵可控制注入萃取釜中水的流速。萃取釜通过调节阀与收集罐相连，收集罐放置于冷却器中可将萃取液迅速冷却至室温。控制系统使用传感式，即一端放入萃取釜内，利用非接触式传感器，测定釜内温度和压力。

3.根据权利2所述的萃取装置，其操作系统特征为：蓄水池为不锈钢材质圆柱形装置；压力泵为高效液相色谱专用泵，可以调节和显示压力大小，压力范围0～25Mpa；萃取釜与收集罐均为耐高温、高压的不锈钢材质圆柱状装置，冷却器为盘管式冷却器，通过不断注入冷水进行冷却，连接管路均为耐高温高压不锈钢管路。