[发明专利]一种利用亚临界水萃取技术从枇杷叶中提取制备熊果酸的方法和装置

说明书

技术领域

本发明涉及一种利用亚临界水萃取技术提取枇杷叶中熊果酸的方法和装置，属于天然活性成分提取技术领域。

背景技术

枇杷叶系蔷薇科枇杷属植物枇杷的干燥叶，在我国分布广泛。是我国应用广泛的一种中药，具有广泛的药理作用，主要表现在抗炎止咳、降血糖、抗病毒、抗氧化等许多方面。枇杷叶的化学成分结构多样，主要有挥发油、三萜酸类、倍半萜类、黄酮类、多酚类以及糖苷类等化合物。目前，枇杷叶的主要用途为经水提法生产抗炎止咳药枇杷露和枇杷膏，三萜类中的熊果酸纯品为白色针状结晶，熔点277℃，不溶于水和石油醚，易溶于乙醇和甲醇，可溶于苯、氯仿。熊果酸是五环三萜化合物，它具有抗致癌、抗促癌、诱导F9畸胎瘤细胞分化和抗血管生成作用。它是抗癌方面极具潜力的候选新药，作为抗癌药物具有极大的市场和较高的经济效益。

枇杷叶中活性成分的提取目前主要有溶剂提取，酶法处理后溶剂提取、超声波辅助溶剂提取、微波辅助溶剂提取以及超临界流体萃取法。无论是辅助处理手段还是超临界流体萃取主要集中在溶剂提取的调节控制上。溶剂提取具有流程长、耗时多、提取物杂质含量高、难以纯化等问题，同时由于采用大量有机溶剂，还存在残留问题及环境污染等问题。为了解决这些问题，近年来有人将超临界CO₂萃取技术运用到天然产物有效成分的提取中，该技术绿色环保、所得产品质量高、且生产过程易控制，但CO₂流体为非极性物质且相对分子质量较低，该技术只能用于非极性化合物的萃取，对极性和相对分子质量大的物质缺乏足够的溶解性而较难达到理想萃取效果。

亚临界流体技术是20世纪90年代刚刚兴起的并正在迅速渗透到各个领域的一个新技术。其中以亚临界水的研究最为广泛，亚临界水既可作为溶剂，又可用作反应物和催化剂，这种特性能用于替代有毒有害的有机溶剂从而使其成为化工和食品、药品领域中令人注目的技术。亚临界水(Sub-critical water，SCW)也称之为高温水、超加热水、高压热水或热液态水，是指在一定压力下，将水加热到100℃以上临界温度以下的高温，水体仍然保持在液体状态。研究发现它成为很多传统氧化反应的一种可能的溶剂，这些反应包括碳碳键的形成、异构化、脱氢、水解、部分氧化以及氢和氚的交换反应等等。通过对亚临界水温度和压力的控制可以改变水的极性、表面张力和粘度。温度升高，极性降低，亚临界水对有机物的溶解能力大大增加。以亚临界水为环境友好型溶剂，可以改变萃取体系的相行为、加速溶剂化效应，变传统溶剂条件下的多相反应为单反应，增大扩散系数，较低传质和传热阻力，可以在更短时间内达到萃取平衡，缩短处理时间，还能通过亚临界体系的温度与压力来控制提取产物的分布。

而有关亚临界水提取技术应用于枇杷叶功效成分的研究尚未见报道。因此，为了克服现有枇杷叶药效成分提取技术的不足，将亚临界水萃取技术这一新型的绿色环保型提取技术引入枇杷叶药效成分的研究中，通过改变亚临界水萃取温度和压力进而改变水的极性，对不同极性活性成分进行选择性提取，实现一次装料、连续化提取操作。萃取液可减压浓缩后成为枇杷浸膏，也可进一步分离纯化获得纯度高的熊果酸产品，作为功能因子广泛应用于药品、保健品和化妆品领域。

发明内容

本发明提供一种运用亚临界水萃取技术提取枇杷叶中熊果酸的方法及萃取装置。该方法主要是以预处理后的枇杷叶为原料，以亚临界水为溶剂，在萃取压力0～10Mp、萃取温度100～300℃，通过调节水的温度、压力及萃取时间，分级提取多糖、有机酸类、黄酮类化合物、皂苷类、三萜类以及挥发油类等有效成分。同时在获得各类不同性质的提取物的基础上，进一步分离纯化，可以获得高纯度的熊果酸。亚临界萃取装置主要包括萃取釜和分离收集罐，原料放置在萃取釜中，通过调节萃取参量，对提取物进行选择性提取。萃取釜与收集罐通过泄压阀连接，收集罐外包有降温装置，可实现静态萃取和连续萃取。

本发明的技术方案：以预处理过的枇杷叶，以亚临界水为萃取剂，在10Mpa下，在100～300℃范围内逐步升高萃取温度，这些萃取物可经分步收集后进一步纯化其中的熊果酸，也可直接旋蒸得到浸膏，作为枇杷叶提取物。具体步骤为：

1、原料预处理：称取一定量的枇杷叶原料，用水洗净、去毛、烘干并粉碎，利用分样筛分级，样品粒径大小介于0.4～0.8mm之间。将脱除了溶氧的去离子水输送到预加热器中快速加热到一定温度。