[发明专利]一种1-取代-4-溴-1H-1,2,3-三氮唑-5-羧酸的制备方法有效
| 申请号： | 201210051904.8 | 申请日： | 2012-03-01 |
| 公开（公告）号： | CN102603659A | 公开（公告）日： | 2012-07-25 |
| 发明（设计）人： | 江岳恒;阙利民;蔡彤 | 申请（专利权）人： | 苏州雅本化学股份有限公司 |
| 主分类号： | C07D249/04 | 分类号： | C07D249/04;C07D405/06;C07D405/04 |
| 代理公司： | 北京连和连知识产权代理有限公司 11278 | 代理人： | 贺小明 |
| 地址： | 215433 江苏省苏州市太*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种1-取代-4-溴-1H-1，2，3-三氮唑-5-羧酸的制备方法。该方法以4，5-二溴-2H-1，2，3-三氮唑为原料，经过若干次反应后得到1-取代-4-溴-1H-1，2，3-三氮唑-5-羧酸，所得到的产物纯度高、收率高。本发明方法操作简便，设备投资少，成本低，对环境的污染少，适宜工业化生产。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 取代 三氮唑 羧酸 制备 方法 | ||
【主权项】：
1.一种1-取代-4-溴-1H-1，2，3-三氮唑-5-羧酸的制备方法，其特征在于，包含以下步骤：1)将下式II所示的4，5-二溴-2H-1，2，3-三氮唑与化合物R-X溶于第一有机溶剂，加入无机碱或有机碱，加入少量碘化钠或碘化钾作为催化剂或者不加催化剂，在-20～100℃，反应0.5～36小时，得到下式III所示的2-取代-4，5-二溴-2H-1，2，3-三氮唑和下式IV所示的1-取代-4，5-二溴-1H-1，2，3-三氮唑的混合物；2)将步骤1)得到的混合物经柱层析或重结晶，得到纯的1-取代-4，5-二溴-1H-1，2，3-三氮唑；3)将步骤2)得到的1-取代-4，5-二溴-1H-1，2，3-三氮唑溶于四氢呋喃或甲基四氢呋喃，冷却至-78～0℃，加入格氏试剂，搅拌0.5～2小时，通入二氧化碳气体5～30分钟，升温至室温，用盐酸调节pH至1～5后，用第二有机溶剂萃取，经干燥后浓缩，浓缩物经重结晶得到下式I所示的1-取代-4-溴-1H-1，2，3-三氮唑-5-羧酸；![]()
其中，R表示烷基、芳基、芳烷基、环烷基、环烷基烷基、杂芳基、杂芳基烷基或杂环烷基；X表示氟、氯、溴、碘、甲磺酰基、苯磺酰基或对甲苯磺酰基。
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