[发明专利]低荧光背景的组装型金磁复合纳米颗粒的制备方法及其应用

摘要

低荧光背景的组装型金磁复合纳米颗粒的制备方法及其应用，制备步骤为：制备磁性纳米Fe3O4颗粒；制备Fe3O4@SiO2颗粒并于其表面修饰氨基基团；以硼氢化钠还原氯金酸得到小粒径的纳米金颗粒；以1:3的体积比例混合上述Fe3O4@SiO2颗粒混悬液和纳米金混悬液并超声搅拌，纳米金颗粒通过与Fe3O4@SiO2颗粒表面的氨基基团配位结合而得到组装型Fe3O4@SiO2@Au金磁复合纳米颗粒。本发明采用自组装技术制备Fe3O4@SiO2@Au金磁复合颗粒，制备过程简单，反应条件温和，制备的颗粒尺寸可控、分布均匀、具有良好的分散性、稳定性与生物相容性，制备成本较低。具有成本低和操作简便的优点。

主权项

低荧光背景的组装型金磁复合纳米颗粒的制备方法，其特征在于制备步骤为： a. 制备磁性纳米Fe3O4颗粒：软模板法制备Fe3O4磁性纳米颗粒，室温下将FeCl3·6H2O、NH4Ac和葡聚糖以质量比1:2:1.5称量，溶解于乙二醇中，并磁力搅拌，混匀后倒入聚四氟乙烯内衬反应釜中，然后放入恒温烘箱中，保持在200℃反应8 小时，之后冷却至室温，最后黑色沉淀形成，用水与乙醇交替清洗干净，得到粒径约为500 nm的Fe3O4颗粒；b．制备Fe3O4@SiO2颗粒并于其表面修饰氨基基团：按体积比4:1将乙醇和水混合并与上述Fe3O4颗粒混合均匀，超声后倒入三颈烧瓶，之后在通氮气保护的条件下进行搅拌，并保持水浴35 ℃，接下来加入体积比为2:1的正硅酸四乙酯和氨水混合溶液，混合溶液与Fe3O4@SiO2颗粒混悬液的体积比例为1:25，反应6 小时，之后以乙醇与水交替洗涤，从而得到Fe3O4@SiO2颗粒；取上述Fe3O4@SiO2颗粒进行磁分离后加入体积比为9:1的乙醇和水混合液，用95 %乙醇定容；再加入体积比为1:1.5的3‑氨丙基三乙氧基硅烷和氨水混合溶液至上述Fe3O4@SiO2颗粒混悬液中，混合溶液与Fe3O4@SiO2颗粒混悬液的体积比例为1:50，振荡2小时，之后用无水乙醇清洗3 次，将上述颗粒磁分离后，加入0.1 M的盐酸将pH值调节至5‑6，以水清洗干净，保存待用；c．以硼氢化钠还原氯金酸得到小粒径的纳米金颗粒：将浓度为0.1M的十六烷基三甲基溴化铵溶液和浓度为0.01M的四氯化金酸三水合物溶液以14:1的体积比例混合加入到塑胶管中，上下颠倒混匀，溶液变为亮黄，立即加入浓度为0.01M的硼氢化钠水溶液，其中硼氢化钠与四氯化金酸三水合物溶液的体积比例为2:1，颠倒混匀2 分钟，静置得到淡黄色的胶体金溶液；d．以1:3的体积比例混合上述Fe3O4@SiO2颗粒混悬液和纳米金混悬液并超声搅拌，纳米金颗粒通过与Fe3O4@SiO2颗粒表面的氨基基团配位结合而得到组装型Fe3O4@SiO2@Au金磁复合纳米颗粒。