[发明专利]一种1,1,1,3-四氟丙烯的制备方法有效
申请号: | 201110456289.4 | 申请日: | 2011-12-30 |
公开(公告)号: | CN102584520A | 公开(公告)日: | 2012-07-18 |
发明(设计)人: | 罗孟飞;谢遵运;程永香;谢冠群;鲁继青;彭小波;蔚辰刚 | 申请(专利权)人: | 浙江师范大学 |
主分类号: | C07C21/18 | 分类号: | C07C21/18;C07C17/20 |
代理公司: | 杭州宇信知识产权代理事务所(普通合伙) 33231 | 代理人: | 张宇娟 |
地址: | 321004 *** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | 一种1,1,1,3-四氟丙烯的制备方法,在反应器I中前端填入氟化催化剂,后端为Pd/AlF3/C催化剂,两者的体积比为3~1∶1~2;反应器II中为Pd/AlF3/C催化剂;1,1,2,3-四氯丙烯与氟化氢气体按摩尔比1∶10~50,温度:250~400℃、空速:600~1000h-1、常压下在反应器I中发生反应,产生的氟化氢、HCFC-1233xf、氯化氢、HFO-1234ze进入分离塔2;分离后HCl、HFO-1234ze进入精馏塔;HF和HCFC-1233xf进入分离塔3,分离后HCFC-1233xf和部分HF按摩尔比1∶5~45进入反应器II在温度:250~400℃、空速:600~1000h-1、常压下发生反应,尾气循环至分离塔2;进入精馏塔的气体经过精馏塔分离,馏分HCl及其他副产物被分离出来,HFO-1234ze经碱洗干燥后包装。该方法该工艺路线简单,1,1,1,3-四氟丙烯选择性高。 | ||
搜索关键词: | 一种 丙烯 制备 方法 | ||
【主权项】:
一种1,1,1,3‑四氟丙烯的制备方法,其特征在于包括以下步骤:(1)、在反应器I和反应器II中分别装入催化剂;反应器I中氟化催化剂分两段分别充填,前端首先接触反应气部分为氟化催化剂,后端为Pd/AlF3/C催化剂,反应器I中氟化催化剂与Pd/AlF3/C催化剂的装填量体积比为3~1∶1~2,反应器II中为Pd/AlF3/C催化剂;(2)、将1,1,2,3‑四氯丙烯与氟化氢气体按摩尔比1∶10~50混合,经加热后进入反应器I;在反应器I中,温度:250~400℃、空速:600~1000h‑1、常压下发生反应;(3)、将步骤(2)产生的尾气经分离塔1分离,分离出的1,1,2,3‑四氯丙烯、2,3‑二氯‑1,1‑二氟丙烯、1,2,3‑三氯‑1‑氟丙烯循环再利用;氟化氢、HCFC‑1233xf、氯化氢、HFO‑1234ze进入分离塔2;(4)、经过分离塔2分离,HCl、1,1,1,3‑四氟丙烯进入精馏塔,HF和HCFC‑1233xf进入分离塔3;(5)、经过分离塔3的分离,HCFC‑1233xf和部分HF按照HCFC‑1233xf与HF摩尔比1∶5~45进入反应器II,剩余HF循环至反应器I;反应器II的温度:250~400℃、空速:600~1000h‑1、常压下发生反应;(6)、将步骤(5)产生的尾气循环至分离塔2;(7)、步骤(4)中进入精馏塔的气体经过精馏塔分离,馏分HCl及其他副产物被分离出来,1,1,1,3‑四氟丙烯经碱洗干燥后包装。
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