[发明专利]一种吡非尼酮的制备方法在审
申请号: | 201110447487.4 | 申请日: | 2011-12-28 |
公开(公告)号: | CN102558040A | 公开(公告)日: | 2012-07-11 |
发明(设计)人: | 杜振新;卢秀莲;李明丽;李清涛;宋倩;李大涛;张萌 | 申请(专利权)人: | 辰欣药业股份有限公司 |
主分类号: | C07D213/64 | 分类号: | C07D213/64 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 272073 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | 本发明公开了一种吡非尼酮的制备方法,制备步骤如下:用2-氨基-5-甲基吡啶为起始原料,采用逆法重氮化水解法后,再经过萃取溶剂萃取、重结晶溶剂重结晶得到2-羟基-5-甲基吡啶,然后在无水碳酸钾和活性铜存在下与碘苯加热进行亲核取代反应,生成目标化合物吡非尼酮粗品,再用重结晶溶剂乙酸乙酯和无水乙醇依次进行一次重结晶纯化,最后得吡非尼酮纯品。本发明的吡非尼酮的制备方法和现有技术相比,具有如下特点:初始原料2-氨基-5-甲基吡啶为市售化工产品,价廉易得;采用逆法重氮化代替常规重氮化反应,操作简便;2-羟基-5-甲基吡啶及终产物吡非尼酮的纯化方法易于操作,收率高;该加工方法能耗低,降低了生产成本。 | ||
搜索关键词: | 一种 吡非尼酮 制备 方法 | ||
【主权项】:
一种吡非尼酮的制备方法,其特征在于制备步骤如下:用2‑氨基‑5‑甲基吡啶为起始原料,采用逆法重氮化水解法后,再经过萃取溶剂萃取、重结晶溶剂重结晶得到2‑羟基‑5‑甲基吡啶,然后在无水碳酸钾和活性铜存在下与碘苯加热进行亲核取代反应,生成目标化合物吡非尼酮粗品,再用重结晶溶剂乙酸乙酯和无水乙醇依次进行一次重结晶纯化,最后得吡非尼酮纯品。
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