[发明专利]用于测定硬质合金成分的标准样品的制备方法和测定方法

摘要

本发明公开了用于X射线荧光光谱测定硬质合金成分的标准样品的制备方法和测定方法，标准样品制备方法包括以下步骤：先通过与制备待测样品玻璃熔片一样的条件制备多种高纯单一氧化物玻璃熔片；再将多种单一氧化物玻璃熔片磨粉并分别装瓶；称取包含待测样品中多种待测元素的多种单一氧化物玻璃熔片粉配制标准样品，并使标准样品各元素的含量范围覆盖待测样品中各元素的含量；最后按照上述方式制备得到标准样品玻璃熔片。利用标准样品玻璃熔片制取工作曲线，再用X射线荧光光谱测定硬质合金待测样品各元素含量。采用本发明制备的标准样品，可解除因标准样品造成的对硬质合金检测手段的限制、提高结果的准确度并扩展X射线荧光光谱检测的适用范围。

主权项

一种X射线荧光光谱测定硬质合金成分用标准样品的制备方法，其特征在于所述制备方法包括如下步骤：a)称取一定质量的单一氧化物，选择1∶10～1∶100的稀释比加入熔剂，同时加入质量为熔剂质量的0.1～1倍的助熔剂以及0.1～2g的脱模剂，混合均匀后放入马弗炉或高频自动熔样机内，加热至700℃～1200℃熔融5～40min，之后放置冷却自动脱模得到单一氧化物玻璃熔片，根据需要制备多种单一氧化物玻璃熔片，其中，控制所述单一氧化物玻璃熔片的制备条件与待测样品玻璃熔片的制备条件相同；b)对各种单一氧化物玻璃熔片进行称重，计算单位质量单一氧化物玻璃熔片中所包含的单一氧化物的质量，同时用碳化钨振动研钵将单一氧化物玻璃熔片磨粉，按照单一氧化物的品种将单一氧化物玻璃熔片粉分别装瓶；c)称取包含待测样品中多种待测元素的多种单一氧化物玻璃熔片粉以配制标准样品，称取时满足待测样品的称取质量＝每种单一氧化物的称取质量＝多种单一氧化物玻璃熔片粉中的单一氧化物的质量加和，并使标准样品各元素的含量范围覆盖待测样品中各元素的含量；d)在上述称取好的包含待测样品各元素的多种单一氧化物玻璃熔片粉中混入0.1～2g脱模剂，混合均匀后按照上述制备单一氧化物玻璃熔片的加热条件制备得到标准样品玻璃熔片。