[发明专利]一种头孢地嗪酸侧链中间体的合成方法有效
| 申请号： | 201110338870.6 | 申请日： | 2011-11-01 |
| 公开（公告）号： | CN102503809A | 公开（公告）日： | 2012-06-20 |
| 发明（设计）人： | 蔡为明 | 申请（专利权）人： | 台州市汇恩化工有限公司 |
| 主分类号： | C07C59/21 | 分类号： | C07C59/21;C07C51/16;C07C51/285;C07C51/275 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 318000 浙江*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种头孢地嗪酸侧链中间体的合成方法，属于医药合成领域，其方法为：在溶剂中加入原料即3-氯-4-氧代戊醇，缓慢升温至20-80℃，在保持一定温度下，于1-6小时内加入氧化剂(氧化剂分3-5批次间隔相同时间加入)，继续保温反应1-5小时，反应结束后，冷却至室温，pH值调节在1-5之间，加入乙酸乙酯萃取，分液，水层继续用乙酸乙酯萃取2-3次，合并乙酸乙酯层，蒸馏除去乙酸乙酯，得到成品，产品收率70-90％，纯度达92-98％，可以不经提纯直接用于侧链合成。本发明得到了高纯度的3-氯-4-氧代戊酸，既解决了用4-氧代戊酸合成侧链中间体纯度低的问题，又大幅提高了侧链合成的效率，还避免了高污染的氯化亚砜或氯化硫酰的使用。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 头孢 嗪酸侧链 中间体 合成 方法 | ||
【主权项】：
一种头孢地嗪酸侧链中间体的合成方法，其特征在于：采用3‑氯‑4‑氧代戊醇直接氧化制备3‑氯‑4‑氧代戊酸，具体方法是在溶剂中加入原料即3‑氯‑4‑氧代戊醇，缓慢升温至20‑80℃，在保持一定温度下，于1‑6小时内加入氧化剂，氧化剂分3‑5批次间隔相同时间加入，继续保温反应1‑5小时，反应结束后，冷却至室温，pH值调节在1‑5之间，加入乙酸乙酯萃取，分液，水层继续用乙酸乙酯萃取2‑3次，合并乙酸乙酯层，蒸馏除去乙酸乙酯，得到成品。
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