[发明专利]一种含硅聚硼氮烷先驱体的制备方法无效
| 申请号： | 201110307668.7 | 申请日： | 2011-10-12 |
| 公开（公告）号： | CN102504269A | 公开（公告）日： | 2012-06-20 |
| 发明（设计）人： | 王军;李文华;谢征芳;王浩;王小宙;任武荣;李萌 | 申请（专利权）人： | 中国人民解放军国防科学技术大学 |
| 主分类号： | C08G79/08 | 分类号： | C08G79/08;C04B35/58 |
| 代理公司： | 长沙星耀专利事务所 43205 | 代理人： | 赵静华 |
| 地址： | 410073 湖南*** | 国省代码： | 湖南;43 |
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| 摘要： | 一种含硅聚硼氮烷先驱体的制备方法。是以三氯化硼和七甲基二硅胺烷为起始原料，按三氯化硼∶七甲基二硅胺烷的摩尔比=1∶3～1∶10）以滴加的方式加入反应器中，边滴加边搅拌；升温至150～500℃，保温10～40小时；再将反应器温度降至室温～300℃，减压蒸馏0.1～3小时，除去溶剂、低分子后，将体系降至室温即得到含硅聚硼氮烷先驱体。本发明反应过程简单，合成产率高；成本低，制得的含硅聚硼氮烷先驱体应用范围很广，可以用于制备陶瓷纤维、陶瓷块状材料，陶瓷基复合材料，特别适合于制备透波陶瓷材料。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 含硅聚硼氮烷 先驱 制备 方法 | ||
【主权项】：
一种含硅聚硼氮烷先驱体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）将三氯化硼溶解在有机溶剂中，配成浓度为1～4mol/L的溶液；（2）将带搅拌、恒压漏斗、蒸馏装置的反应器反复抽真空、充干燥氮气3‑5次排除其中的空气和水分，将反应器预冷至零下2～35℃；（3）将原料三氯化硼和七甲基二硅胺烷按三氯化硼∶七甲基二硅胺烷的摩尔比=1∶3～1∶10以滴加的方式加入反应器中，边滴加边搅拌；（4）将反应器缓慢加热至150～500℃，保温10～40小时；（5）将反应器温度降至室温～300℃，减压蒸馏0.1～3小时，除去溶剂、低分子后，将体系降至室温即得到含硅聚硼氮烷先驱体。
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- 周权;倪礼忠;陈明锋;王庚超 - 华东理工大学
- 2012-01-06 - 2012-07-18 - C08G79/08
- 本发明公开了一类新型耐高温苯硼酸-硅氧烷-亚氨基线型聚合物及其制备方法。该聚合物以苯硼酸、二氯硅烷、氨基苯乙炔为原料、无水二乙二醇二甲醚、无水四氢呋喃作溶剂，在惰性气体保护下分二步反应而得。第一步反应：苯硼酸与二氯硅烷反应生成具有Si-O-B-O重复结构单元，两端为氯原子封端的聚合物；第二步反应：氨基苯乙炔与第一步生成的聚合物反应，后处理得到最终产物。本发明在Si-O-B-O结构单元中引入亚氨基和端炔基结构，通过调节结构中硅和硼的含量，从而改善其耐热氧化性能，利用亚氨基和Si-O-B-O结构的螯合作用，改善这类聚合物材料的水解性能。这类聚合物在国防、航空、航天等领域中有着极其广泛的应用前景。
- 一种含硼硅芳炔树脂及其制备方法-201210047355.7
- 齐会民;杜磊;黄发荣;孙欣新;郭康康;戴敏 - 华东理工大学
- 2012-02-28 - 2012-07-18 - C08G79/08
- 本发明公开了一种含硼硅芳炔树脂及其制备方法，其化学结构为：
其中，R=-CH3，-CH=CH2，-H或-C6H5；封端基团TG=-C6H4-C≡CH或-C6H5；Py为吡啶；x=1～15，y=1～15，n=1～15。首先利用镁与溴代烷反应生成格氏试剂，再与二乙炔基苯和苯乙炔反应生成芳炔基格氏试剂；然后与二氯硅烷、三氯化硼缩合聚合反应；最后对反应产物进行水洗、分离等后处理，得到含硼硅芳炔树脂。本发明含硼硅芳炔树脂具有优良的耐热性、抗氧化性以及阻燃特性，在高温下可形成陶瓷材料；具有优良的机械性能、电气绝缘性能和陶瓷化性能，可作为高性能复合材料树脂基体、绝缘材料、陶瓷前躯体，在航天、航空、电子、汽车工业等高科技领域有广泛的应用前景。
- 一种含硅聚硼氮烷先驱体的制备方法-201110307668.7
- 王军;李文华;谢征芳;王浩;王小宙;任武荣;李萌 - 中国人民解放军国防科学技术大学
- 2011-10-12 - 2012-06-20 - C08G79/08
- 一种含硅聚硼氮烷先驱体的制备方法。是以三氯化硼和七甲基二硅胺烷为起始原料，按三氯化硼∶七甲基二硅胺烷的摩尔比=1∶3～1∶10）以滴加的方式加入反应器中，边滴加边搅拌；升温至150～500℃，保温10～40小时；再将反应器温度降至室温～300℃，减压蒸馏0.1～3小时，除去溶剂、低分子后，将体系降至室温即得到含硅聚硼氮烷先驱体。本发明反应过程简单，合成产率高；成本低，制得的含硅聚硼氮烷先驱体应用范围很广，可以用于制备陶瓷纤维、陶瓷块状材料，陶瓷基复合材料，特别适合于制备透波陶瓷材料。
- 一种聚硼氮烷陶瓷先驱体及其制备方法-201110181204.6
- 刘育红;井新利;杨鑫;王彪 - 西安交通大学
- 2011-06-30 - 2012-01-18 - C08G79/08
- 本发明涉及一种聚硼氮烷陶瓷先驱体及其制备方法。本发明采用溶液缩聚的方法，所述方法包括以含硼的卤代烷和二元胺为单体，在惰性气体或氮气保护下，将其加入到有机溶剂中，在-20℃～300℃的温度下经过阶段升温缩聚得到的。聚硼氮烷为白色固体，在乙醇、丙酮等常用溶剂中具有优异的溶解性能。其骨架结构中具备大量的活性端基，能够参与环氧树脂、苯并噁嗪树脂的固化过程，可用于制备陶瓷先驱体、高性能复合材料。尤其是这种聚合物具备较高的抗氧化和耐热性能，在烧蚀防护材料中具有潜在的应用前景。
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