[发明专利]一种含硼硅烷偶联剂共聚物的制备方法在审
| 申请号： | 201910556907.9 | 申请日： | 2019-06-25 |
| 公开（公告）号： | CN110204732A | 公开（公告）日： | 2019-09-06 |
| 发明（设计）人： | 刘明锋;吴兵兵;甘俊;甘书官;陈圣云 | 申请（专利权）人： | 荆州市江汉精细化工有限公司 |
| 主分类号： | C08G79/08 | 分类号： | C08G79/08;C08G77/04;C08G77/22 |
| 代理公司： | 荆州市亚德专利事务所(普通合伙) 42216 | 代理人： | 蔡昌伟 |
| 地址： | 434000 湖北省荆州市*** | 国省代码： | 湖北;42 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种含硼硅烷偶联剂共聚物的制备方法，属精细化工技术领域，本发明以硼酸酯、一种或多种三官能/四官能烷氧基硅烷、去离子水为原料，醇为溶剂，硼酸酯水解产生的微量硼酸为催化剂，通过化学反应方法，将硅、硼元素结合到同一大分子中，合成出含硼硅烷偶联剂共聚物产品，其产品摩尔收率达到99.0%以上，本发明通过将有机硅聚合物中引入B元素，大大改善阻燃剂与基体的相容性，同时降低阻燃剂的用量及减少对材料物理机械性能的损害程度，使之具有独特的热稳定性、抗静电性、阻燃性等特性，因此，本专利合成的含硼硅烷偶联剂产品具有新的使用功能和新的应用领域，对推动新材料的发展和合理的利用B元素等宝贵资源具有非常重要的实际意义。 | ||
| 搜索关键词： | 偶联剂 硼硅 共聚物 硼酸酯 阻燃剂 制备 机械性能 合成 官能烷氧基硅烷 硼酸 精细化工技术 有机硅聚合物 化学反应 共聚物产品 宝贵资源 材料物理 抗静电性 去离子水 热稳定性 使用功能 硼元素 三官能 相容性 阻燃性 溶剂 水解 收率 催化剂 引入 损害 | ||
【主权项】：
1.一种含硼硅烷偶联剂共聚物的制备方法，以硼酸酯、一种或多种三官能/四官能烷氧基硅烷、去离子水为原料，其特征在于：制备方法包括以下步骤：1）、在连有回流冷凝器的三口烧瓶中投一种或多种三官能/四官能烷氧基硅烷、硼酸酯、溶剂，在连接三口烧瓶上的恒压滴液漏斗中投去离子水、溶剂，其中三官能/四官能烷氧基硅烷和硼酸酯的摩尔比例为8:1，去离子水与三官能/四官能烷氧基硅烷和硼酸酯总摩尔数的摩尔比例为0.90：1，三口烧瓶中的三官能/四官能烷氧基硅烷和硼酸酯得质量总和与溶剂的比例为3.0:1，去离子水与溶剂的质量比例为1:1；2）、备料完毕后，打开磁力搅拌器，开启油裕加热装置，待物料温度达到60℃后，将恒压滴液漏斗中的混料缓慢的、均匀的滴入三口烧瓶内进行三官能/四官能烷氧基硅烷与硼酸酯的水解反应与羟基缩合反应，水解反应过程中控制反应温度为60~70℃；3）、混料滴加完毕后，控制反应温度为60~70℃，进行老化反应2h，以确保去离子水反应完全；4）水解完全后，对三口烧瓶进行逐步加热升温，将三口烧瓶中的溶剂蒸出，直至溶剂蒸馏完毕；5）溶剂蒸馏完毕后，将三口烧瓶物料温度降低至50~60℃，然后向三口烧瓶投适量的脱色剂进行脱色和吸附，脱色和吸附时间为2h，脱色和吸附全程温度为50~60℃；6）脱色、吸附工序完成后，将三口烧瓶内的物料降低至室温，然后进行过滤，得，无色、低游离氯的含硼硅烷偶联剂产品；本发明的反应方程式如下：![]()
4）该方程式的产品结构为代表结构，其还含有多种复杂结构，如支化或环化的任何连接的结构。
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- 王浩;任武荣;王军;刘贵宝;简科 - 中国人民解放军国防科学技术大学
- 2012-03-15 - 2012-07-25 - C08G79/08
- 一种碳化硼先驱体的制备方法，包括以下步骤：（1）按硼烷:一官能度烯烃:二官能度烯烃的质量比为1：（0.1～20）：（0.1～20）的比例取料；（2）在带搅拌、蒸馏装置的反应器中，加入一官能度烯烃或/和二官能度烯烃；然后将反应器反复抽真空、充干燥氮气至少三次，并将反应器预冷至-2～-35℃；（3）加入硼烷；在N2气氛保护下，室温下持续搅拌反应，搅拌速率为60～240r/min，反应2～72h；（4）将体系以0.1～30℃/min的升温速率升温至30～400℃，经减压蒸馏去除体系中溶剂成分；冷却至室温，即成。利用本发明制备碳化硼先驱体，生产成本低，制得的碳化硼先驱体溶解性好，产率高。
- 新型耐高温苯硼酸-硅氧烷-亚氨基线型聚合物及其制备方法-201210003339.8
- 周权;倪礼忠;陈明锋;王庚超 - 华东理工大学
- 2012-01-06 - 2012-07-18 - C08G79/08
- 本发明公开了一类新型耐高温苯硼酸-硅氧烷-亚氨基线型聚合物及其制备方法。该聚合物以苯硼酸、二氯硅烷、氨基苯乙炔为原料、无水二乙二醇二甲醚、无水四氢呋喃作溶剂，在惰性气体保护下分二步反应而得。第一步反应：苯硼酸与二氯硅烷反应生成具有Si-O-B-O重复结构单元，两端为氯原子封端的聚合物；第二步反应：氨基苯乙炔与第一步生成的聚合物反应，后处理得到最终产物。本发明在Si-O-B-O结构单元中引入亚氨基和端炔基结构，通过调节结构中硅和硼的含量，从而改善其耐热氧化性能，利用亚氨基和Si-O-B-O结构的螯合作用，改善这类聚合物材料的水解性能。这类聚合物在国防、航空、航天等领域中有着极其广泛的应用前景。
- 一种含硼硅芳炔树脂及其制备方法-201210047355.7
- 齐会民;杜磊;黄发荣;孙欣新;郭康康;戴敏 - 华东理工大学
- 2012-02-28 - 2012-07-18 - C08G79/08
- 本发明公开了一种含硼硅芳炔树脂及其制备方法，其化学结构为：
其中，R=-CH3，-CH=CH2，-H或-C6H5；封端基团TG=-C6H4-C≡CH或-C6H5；Py为吡啶；x=1～15，y=1～15，n=1～15。首先利用镁与溴代烷反应生成格氏试剂，再与二乙炔基苯和苯乙炔反应生成芳炔基格氏试剂；然后与二氯硅烷、三氯化硼缩合聚合反应；最后对反应产物进行水洗、分离等后处理，得到含硼硅芳炔树脂。本发明含硼硅芳炔树脂具有优良的耐热性、抗氧化性以及阻燃特性，在高温下可形成陶瓷材料；具有优良的机械性能、电气绝缘性能和陶瓷化性能，可作为高性能复合材料树脂基体、绝缘材料、陶瓷前躯体，在航天、航空、电子、汽车工业等高科技领域有广泛的应用前景。
- 一种含硅聚硼氮烷先驱体的制备方法-201110307668.7
- 王军;李文华;谢征芳;王浩;王小宙;任武荣;李萌 - 中国人民解放军国防科学技术大学
- 2011-10-12 - 2012-06-20 - C08G79/08
- 一种含硅聚硼氮烷先驱体的制备方法。是以三氯化硼和七甲基二硅胺烷为起始原料，按三氯化硼∶七甲基二硅胺烷的摩尔比=1∶3～1∶10）以滴加的方式加入反应器中，边滴加边搅拌；升温至150～500℃，保温10～40小时；再将反应器温度降至室温～300℃，减压蒸馏0.1～3小时，除去溶剂、低分子后，将体系降至室温即得到含硅聚硼氮烷先驱体。本发明反应过程简单，合成产率高；成本低，制得的含硅聚硼氮烷先驱体应用范围很广，可以用于制备陶瓷纤维、陶瓷块状材料，陶瓷基复合材料，特别适合于制备透波陶瓷材料。
- 一种聚硼氮烷陶瓷先驱体及其制备方法-201110181204.6
- 刘育红;井新利;杨鑫;王彪 - 西安交通大学
- 2011-06-30 - 2012-01-18 - C08G79/08
- 本发明涉及一种聚硼氮烷陶瓷先驱体及其制备方法。本发明采用溶液缩聚的方法，所述方法包括以含硼的卤代烷和二元胺为单体，在惰性气体或氮气保护下，将其加入到有机溶剂中，在-20℃～300℃的温度下经过阶段升温缩聚得到的。聚硼氮烷为白色固体，在乙醇、丙酮等常用溶剂中具有优异的溶解性能。其骨架结构中具备大量的活性端基，能够参与环氧树脂、苯并噁嗪树脂的固化过程，可用于制备陶瓷先驱体、高性能复合材料。尤其是这种聚合物具备较高的抗氧化和耐热性能，在烧蚀防护材料中具有潜在的应用前景。
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