[发明专利]一种琥珀酸单乙酯酰氯的制备方法无效
| 申请号： | 201110286718.8 | 申请日： | 2011-09-23 |
| 公开（公告）号： | CN102320968A | 公开（公告）日： | 2012-01-18 |
| 发明（设计）人： | 胡林松;王志刚;李小林;阮长友;张兴江;王勇超 | 申请（专利权）人： | 湖北美凯化工有限公司 |
| 主分类号： | C07C69/63 | 分类号： | C07C69/63;C07C67/313 |
| 代理公司： | 武汉华旭知识产权事务所 42214 | 代理人： | 刘荣;周宗贵 |
| 地址： | 435319 湖*** | 国省代码： | 湖北;42 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种琥珀酸单乙酯酰氯的制备方法。该方法是将一定量的无水乙醇和丁二酸酐混合，在搅拌下于75～78℃保温酯化反应20～40分钟，再向反应体系中滴加无水乙醇继续酯化反应，然后于75～80℃回流保温反应80～100分钟，得到琥珀酸单乙酯，向琥珀酸单乙酯中加入一定量2，2-二甲基-3-(2，2-二氯乙烯基)环丙烷羧酰氯，滴加氯化亚砜开始酰化反应，滴加完氯化亚砜后，升温至58～62℃并保温继续进行酰化反应110～130分钟，得到琥珀酸单乙酯酰氯粗品，对粗品进行提纯，得到琥珀酸单乙酯酰氯。本发明方法工艺简单，操作安全、方便，环境污染小，成本低，产品收率和纯度高。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 琥珀酸 单乙酯酰氯 制备 方法 | ||
【主权项】：
一种琥珀酸单乙酯酰氯的制备方法，其特征在于该方法具体为：向反应容器中首次加入无水乙醇，在搅拌下向其中加入丁二酸酐，继续搅拌，升温至75～78℃并保温进行酯化反应，反应20～40分钟后，另取无水乙醇滴加至反应体系中，在温度为75～78℃条件下继续进行酯化反应，滴加的无水乙醇与首次加入的无水乙醇的质量比为0.9～1.1∶1.2～1.3，滴加速度为19～21kg/h，两次无水乙醇的总量与丁二酸酐的质量比为0.5～0.6∶0.9～11，滴加完毕，再于75～78℃回流保温进行酯化反应80～100分钟，即得琥珀酸单乙酯；向琥珀酸单乙酯中加入2，2‑二甲基‑3‑(2，2‑二氯乙烯基)环丙烷羧酰氯，2，2‑二甲基‑3‑(2，2‑二氯乙烯基)环丙烷羧酰氯与丁二酸酐的质量比为0.02～0.03∶0.9～1.1，滴加氯化亚砜开始酰化反应，氯化亚砜与丁二酸酐的质量比为1.75～2.0∶0.9～11，滴加速度为99～101kg/h，滴加完氯化亚砜后，升温至58～62℃并保温继续进行酰化反应110～130分钟，得到琥珀酸单乙酯酰氯粗品，对粗品进行提纯，得到琥珀酸单乙酯酰氯。
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