[发明专利]一种制备D,L-α-生育酚乙酸酯的方法

摘要

一种制备D,L-α-生育酚乙酸酯的方法，它是以三甲基氢醌和异植物醇为原料，以进行缩合反应的方法。本发明所用缩合反应的催化剂为浓硫酸和五氧化二磷，溶剂采用了乙酸乙酯，并以向让乙酸乙酯中依次加入浓硫酸、五氧化二磷、三甲基氢醌，之后再逐渐加进异植物醇的步骤，来先制得含游离生育酚粗品的溶液；接着再用依次加入无水乙酸钠、硼氢化钠和乙酸酐的方法来对游离生育酚粗品进行酯化。整个过程在调温、控温，氮气保护状态下进行。最后通过分离、提纯，得到D,L-α-生育酚乙酸酯。本发明降低了生产过程中催化剂对设备的腐蚀，并降低废水的产生量，反应条件温和，副产物少，催化剂价格便宜，因此本发明具有对环境污染小、综合成本显著降低的优点。

主权项

一种制备D,L‑α‑生育酚乙酸酯的方法，它是以三甲基氢醌和异植物醇为原料，以进行缩合反应的方法，其特征在于，所述缩合反应的催化剂为浓硫酸和五氧化二磷，本方法的步骤如下：（1）在0℃状态下，将浓硫酸缓慢加入乙酸乙酯中，并让它们充分混合；其中，乙酸乙酯纯度为99.5％；以待加的三甲基氢醌为参照，浓硫酸与三甲基氢醌的质量比为1.5～2.0，乙酸乙酯∶三甲基氢醌＝10mL∶1g；（2）在步骤（1）所得溶液中，加入五氧化二磷，并让充分混合；其中，以待加的三甲基氢醌为参照，三甲基氢醌∶五氧化二磷＝1g∶0.30～0.35g；（3）将三甲基氢醌溶解于步骤（2）所得溶液中，并充分混合；（4）将异植物醇逐渐滴加进步骤（3）所得溶液中；其中，异植物醇与三甲基氢醌质量比为2.0～2.5，滴加过程的时间为2h；（5）在步骤（4）之后，从0℃开始，升高温度到40～70℃，并在保温状态下让三甲基氢醌和异植物醇进行缩合反应，反应时间为3h；（6）在步骤（5）反应结束后，首先降温到常温状态，然后对缩合产物减压蒸馏，蒸出乙酸乙酯，接着进行分离、提纯，以得含游离生育酚粗品的溶液；（7）将所得含游离生育酚粗品的溶液从常温状态升温至90℃，并向该溶液中依次加入无水乙酸钠、硼氢化钠和乙酸酐；接着将温度升高至130℃，并在保温状态下搅拌，反应时间3h，以得含D,L‑α‑生育酚乙酸酯的混合液；其中，三种组份的加入量，以步骤（3）加入的三甲基氢醌基准，每1g三甲基氢醌需加入无水乙酸钠0.010g，硼氢化钠0.15g，乙酸酐2.5g；从上述步骤（1）到步骤（7），均在氮气保护状态下进行；（8）将步骤（7）最后所得的所述混合液，进行分离、提纯，得到D,L‑α‑生育酚乙酸酯。