[发明专利]一种氨基吡啶氯化物的制备方法

摘要

一种氨基吡啶氯化物的制备方法，它涉及氨基吡啶氯化物的制备领域。本发明要解决现有氨基吡啶合成工艺中存在的产品收率低、产物中副产物多、操作工艺复杂和造成严重环境污染的问题。本发明步骤如下：一、电解，二、分离提纯。本发明的优点：一、本发明具有很高的选择性且产物中副产物少，产品纯度高，后处理简单；二、操作简单，无需任何催化剂，反应条件温和，能耗低；三、采用无隔膜电解池降低了反应的能耗；四、符合环境友好的绿色化学要求；五、生产安全。本发明主要用于制备2-氨基-5-氯吡啶和3-氨基-2-氯吡啶。

主权项

一种氨基吡啶氯化物的制备方法，其特征在于氨基吡啶氯化物的制备方法是按以下步骤完成的：一、电解：将氨基吡啶溶于无隔膜电解池的盐酸溶液中，得到氨基吡啶溶电解液，然后接通电源，同时在无隔膜电解池上方通入氮气，调节电流强度为0.1A～0.4A，电压为1.1V～1.4V，在室温下电解氯化2～12h，得到电解后的反应液；二、分离提纯：向步骤一电解后的反应液中加入碱性物质将pH值调节至8～9之间，然后采用有机溶剂萃取，分离萃取相，采用质量分数为15％～35％的氯化钠溶液洗涤萃取相，至萃取相的pH值为7～7.5，最后用减压蒸馏方法除去pH值为7～7.5萃取相中的有机溶剂，即可得到氨基吡啶氯化物；步骤一中所述的氨基吡啶为2‑氨基吡啶或3‑氨基吡啶；步骤一中所述的盐酸溶液中HCl的质量分数为10～36％；步骤一中所述的氨基吡啶溶电解液中氨基吡啶的质量‑体积浓度为15～35g/L；步骤二中所述的碱性物质为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸钾、碳酸氢钠或碳酸氢钾；步骤二中所述的有机溶剂为乙酸乙酯、乙醚、二氯甲烷、二氯乙烷、三氯甲烷或甲苯。