[发明专利]一种芳香族共聚酯多孔材料的制备方法无效
| 申请号： | 201110155075.3 | 申请日： | 2011-06-10 |
| 公开（公告）号： | CN102276868A | 公开（公告）日： | 2011-12-14 |
| 发明（设计）人： | 邱军;李娜 | 申请（专利权）人： | 同济大学 |
| 主分类号： | C08J9/02 | 分类号： | C08J9/02;C08G63/78 |
| 代理公司： | 上海正旦专利代理有限公司 31200 | 代理人： | 张磊 |
| 地址： | 200092 上海*** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | 本发明属于材料制备领域，具体涉及一种芳香族共聚酯多孔材料的制备方法。本发明芳香族共聚酯的各种单体均匀混合后加热反应分别得到Cx和Ax两种低聚物，再将两种低聚物均匀混合加热固化，反应过程中因生成副产物醋酸而产生孔隙，无需添加任何生孔剂，固化后得到含有多孔结构的芳香族共聚酯。其中芳香族共聚脂的低聚物Cx是含有羧基的，另一种Ax是含有酯基的，而Cx和Ax至少有一种是支化结构，且可以与带有羟基、氨基、羧基等的单体进行反应，而形成三维网络结构。此发明利用反应过程中产生的醋酸作为生孔介质，且可以通过控制低聚物的比例来控制孔隙率，此多孔材料具有非常优异的耐热性能与力学性能，在包装材料、汽车制造材料、建筑材料、隔声材料、吸波材料等方面具有很好的应用前景，从而拓宽了多孔材料的应用范围。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 芳香族 聚酯 多孔 材料 制备 方法 | ||
【主权项】：
一种芳香族共聚酯多孔材料的制备方法，其特征在于具体步骤如下： (1)将芳香族共聚脂的含有羧基预聚物Cx的各种单体在真空箱中干燥后，按比例均匀混合加入到含有搅拌棒、温度计、冷凝管和氮气入口的500ml四口瓶中，在通入氮气的条件下，加热到260～350℃反应，回流1～4h后，将温度降到120℃收集乙酸，再将体系升温到270～340℃，反应3～6h得到低聚物Cx；将低聚物Cx研成粉末，用甲醇‑水萃取，再用蒸馏水洗涤，并在100～200℃温度下真空干燥1～24小时，得到纯化的低聚物Cx；(2) 将芳香族共聚脂的含有酯基预聚物Ax的各种单体在真空箱中干燥后，按比例均匀混合加入到含有搅拌棒、温度计、冷凝管和氮气入口的500ml四口瓶中，在通入氮气的条件下，加热到260～350℃反应，回流1～4h后，将温度降到120℃收集乙酸，再将体系升温到270～340℃，反应3～6h得到低聚物Ax；将低聚物Ax研成粉末，用甲醇‑水萃取，再用蒸馏水洗涤，并在100～200℃温度下真空干燥1～24小时，得到纯化的低聚物Ax；(3)将步骤(1)和步骤(2)所得的低聚物Cx和低聚物Ax均匀混合，以2～5℃/min的速率升温到270～300℃并维持4h，再以2～5℃/min的速率升温到320～350℃维持4h，最后以1～3℃/min的速率冷却到室温完成固化，在固化加热过程中产生副产物醋酸，由于固化过程中醋酸的挥发而得到多孔的芳香族共聚酯；其中：低聚物Cx和低聚物Ax的摩尔比为 1:1 ～2.5:1 ；步骤(1)和步骤(2)中所述的各种单体为苯均三酸、2‑羧基丙二酸、间苯二甲酸、对苯二甲酸、邻苯二甲酸、丁二酸、酒石酸、顺丁烯二酸、反丁烯二酸、1,4‑环己烷二甲酸、1,8‑萘二甲酸、3‑羧甲基己二酸、己二酸、邻苯二甲酸二甲酯、对苯二甲酸二甲酯、间苯二甲酸二甲酯、邻乙酰氧基苯甲酸、对乙酰氧基苯甲酸、乙酰氧基萘甲酸、对苯二酚二乙酸酯、丙二乙酸二乙酯或二乙酰氧基双苯酚中含有羧基端基和酯基的任意三种或以上的组合。
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