[发明专利]2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮的制备方法有效
申请号: | 201110129914.4 | 申请日: | 2011-05-19 |
公开(公告)号: | CN102786491A | 公开(公告)日: | 2012-11-21 |
发明(设计)人: | 刘宪武;刘海龙;顾振鹏;薛春华;王勇 | 申请(专利权)人: | 大连百傲化学有限公司 |
主分类号: | C07D275/03 | 分类号: | C07D275/03 |
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地址: | 116052 辽宁省大*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | 本发明涉及一种制备2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮的方法,该方法包括以下步骤:N’-二甲基-3,3’-二硫代二丙酰胺或N-甲基-3-巯基丙酰胺与有机溶剂、碱金属碘化物催化剂按重量比配制成混合液,然后加入卤化剂,得到2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮盐酸盐,用碱中和后得产物2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮。本发明的特点是:通过加入催化剂,可得到高纯度的2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮,纯度达到99.9%以上,收率高,具有很高的工业化价值。 | ||
搜索关键词: | 甲基 噻唑 制备 方法 | ||
【主权项】:
1.一种制备2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮的方法,其特征在于该方法包括以下步骤:(a)N,N’-二甲基-3,3’-二硫代二丙酰胺或N-甲基-3-巯基丙酰胺与有机溶剂按重量比1∶2~5配制,形成二种成分的混合液;(b)在混合液中加入碱金属碘化物催化剂,催化剂与N,N’-二甲基-3,3’-二硫代二丙酰胺或N-甲基-3-巯基丙酰胺按重量比0.1-1∶1配制,形成三种成分的混合液;(c)将三种成分的混合液冷却,使混合液温度保持在0-20℃,加入卤化剂,卤化剂与N,N’-二甲基-3,3’-二硫代二丙酰胺和N-甲基-3-巯基丙酰胺的摩尔比为2-3∶1;(d)保温搅拌1-2小时,经过滤、洗涤得到2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮盐酸盐;(e)中和反应,将2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮盐酸盐用碱中和,pH=5.0~7.0,得产物2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮。反应方程式:
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