[发明专利]可低温解封的封闭型多甲基多苯基多异氰酸酯的制备方法无效
| 申请号： | 201110061588.8 | 申请日： | 2011-03-15 |
| 公开（公告）号： | CN102134204A | 公开（公告）日： | 2011-07-27 |
| 发明（设计）人： | 顾继友;娄春华 | 申请（专利权）人： | 东北林业大学 |
| 主分类号： | C07C265/14 | 分类号： | C07C265/14;C07C263/16 |
| 代理公司： | 哈尔滨市松花江专利商标事务所 23109 | 代理人： | 韩末洙 |
| 地址： | 150040 黑龙*** | 国省代码： | 黑龙江;23 |
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| 摘要： | 可低温解封的封闭型多甲基多苯基多异氰酸酯的制备方法，它涉及封闭型多甲基多苯基多异氰酸酯的制备方法。本发明解决了现有封闭型异氰酸酯的解封温度较高的技术问题。本发明方法：一、将2，4，6-三氯苯酚溶于极性溶剂中；二、将多甲基多苯基多异氰酸酯加入反应釜中，在氮气保护下搅拌升温，滴入三氯苯酚溶液，继续搅拌反应3～7h；得到封闭型多甲基多苯基多异氰酸酯。本发明所述封闭型多甲基多苯基多异氰酸酯的解封闭温度＜70℃，其在极性溶剂中解封闭温度＜65℃。本发明方法具有工艺简单、操作方便、容易控制的优点。 | ||
| 搜索关键词： | 低温 解封 封闭 甲基 苯基 氰酸 制备 方法 | ||
【主权项】：
可低温解封的封闭型多甲基多苯基多异氰酸酯的制备方法，其特征在于可低温解封的封闭型多甲基多苯基多异氰酸酯的制备方法是通过下述步骤完成的：一、将2，4，6‑三氯苯酚溶于极性溶剂中，得到2，4，6‑三氯苯酚溶液；二、将多甲基多苯基多异氰酸酯加入反应釜中，在氮气保护下搅拌升温至80℃～85℃，再按异氰酸酯基与酚羟基的摩尔比为1∶1～1.3逐滴滴入步骤一获得的2，4，6‑三氯苯酚溶液，继续在80℃～85℃搅拌反应3～7h，即得到可低温解封的封闭型多甲基多苯基多异氰酸酯。
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- 2014-09-20 - 2015-01-28 - C07C265/14
- 本实用新型属于甲苯二异氰酸酯(TDI)生产的技术领域，具体是一种连续制备甲苯二异氰酸酯的川形超重力装置，解决了现有甲苯二异氰酸酯的生产工艺中物料体积流量比差异较大的情况下，反应选择性变差，造成转化率下降，可能带来反应装置的故障的问题。超重力装置，包括冷反应器和热反应器，所述的冷反应器包括非限定性撞击流结构和超重力结构，非限定性撞击流结构包括副进料管I、副进料管II以及主进料管，主进料管喷嘴以及两个副进料管喷嘴的延长线交汇到一点。本实用新型将甲苯二胺基本反应完全，防止了脲类物质生成，有效避免了管路和反应器堵塞，提高甲苯二异氰酸酯生产效率。
- 一种连续制备甲苯二异氰酸酯的单反射超重力装置-201420540753.7
- 刘有智;焦纬洲;祁贵生;李改英;田晓钧;姜同坤;袁志国;许承骋;王月玲;范辉;郭文满;吕来军 - 中北大学;赛鼎工程有限公司;烟台巨力精细化工股份有限公司
- 2014-09-20 - 2015-01-28 - C07C265/14
- 本实用新型属于甲苯二异氰酸酯生产的技术领域，具体涉及一种连续制备甲苯二异氰酸酯的单反射超重力装置，解决了现有甲苯二异氰酸酯的生产工艺中物料体积流量比差异较大的情况下，反应选择性变差，造成转化率下降，可能带来反应装置的故障的问题。超重力装置，包括冷反应器和热反应器，冷反应器包括非限定性撞击流结构和超重力结构，非限定性撞击流结构包括管径不同的主进料管和套管以及挡板，套管开口端部与主进料管喷嘴端部形成环缝。本实用新型将甲苯二胺基本反应完全，防止了脲类物质生成，有效避免了管路和反应器堵塞，提高甲苯二异氰酸酯生产效率。
- 一种合成二异氰酸酯的方法-201410493877.9
- 宋双田;尚建选;邬慧雄;王振宇;张蕾;杨凯宁;李铖;饶小峰;赵迪;吴玉秀 - 陕西煤业化工技术开发中心有限责任公司
- 2014-09-24 - 2015-01-21 - C07C265/14
- 本发明公开了一种合成二异氰酸酯的方法，包括，(1)将二胺溶于有机溶剂中形成二胺有机溶液；(2)向步骤(1)形成的二胺有机溶液中加入缩二脲和催化剂形成反应混合液；(3)将反应混合液置于惰性气体环境中，在120-180℃、0.7-2.0Mpa的压力下至少反应0.5小时，得到反应物；(4)过滤步骤(3)得到的反应物，得到滤饼和滤液；(5)对得到的滤液进行精馏得到二异氰酸酯。本发明中二胺和缩二脲在复合金属氧化物催化剂的催化作用下直接反应即可生成二异氰酸酯，反应步骤简单，易操作，同时反应条件温和，产物收率高。
- 一种光气化产品反应精馏方法-201410232946.0
- 陈永贵 - 安徽东至广信农化有限公司
- 2014-05-29 - 2014-10-22 - C07C265/14
- 本发明公开了一种光气产品反应精馏方法，其步骤为：确定胺盐光化反应；冷光气化反应；进行指前因子估算及模拟分析；热光气化反应；检测；除去产生的氯化氢。本发明采用新工艺思想进行设计，流程简单可行，便于推广，并且具有环保安全的特点，适用于光气化产品的生产。
- 一种连续制备脂肪族或环族二异氰酸酯的方法-201410220984.4
- 赵战如;谭学峰;于涛 - 上海沣勃新材料科技有限公司
- 2014-05-23 - 2014-08-06 - C07C265/14
- 本发明公开了一种连续制备脂肪族或环族二异氰酸酯的方法，将包含脂肪族或环族二氨基甲酸酯的反应原料均匀混合，通过连续热解制备异氰酸酯的反应系统制备脂肪族或环族二异氰酸酯，该反应系统包含：刮板降膜热解蒸发器；与该刮板降膜热解蒸发器的顶部出料口连接的精馏塔柱；与精馏塔柱的顶部连接的冷凝装置；若干产品接收罐，及，若干副产物接收罐。反应温度为180～350℃，反应压力在-0.1～0.1Mpa，反应物料在刮板降膜热解蒸发器中的平均停留时间为5～30分钟。本发明的方法可以使热解过程产生的中间体、产品和副产物快速分离，从而提高二氨基烷酸酯的转化率和反应的选择性，得到的产品中目标产物含量较高，副产品的回收，实现了连续生产、绿色合成的目标。
- 利用甲苯二胺和碳酸二甲酯制备甲苯二异氰酸酯的工艺-201410148796.5
- 王延吉;王桂荣;贾晓强;赵新强 - 河北工业大学
- 2014-04-15 - 2014-07-23 - C07C265/14
- 本发明为一种利用甲苯二胺和碳酸二甲酯制备甲苯二异氰酸酯（TDI）的工艺，将乙酸锌催化甲苯二胺与碳酸二甲酯合成甲苯二氨基甲酸甲酯（TDC）反应的失活催化剂氧化锌（ZnO）用作TDC分解制备TDI反应的催化剂，该反应的失活催化剂ZnO不需要与产物TDC分离，而是直接用于催化TDC分解制备TDI反应，TDC分解制备TDI过程采用两级分解反应器串联操作，且两级分解反应器之间设有分凝器。本发明以乙酸锌催化甲苯二胺与碳酸二甲酯合成TDC，选取合成TDC的失活催化剂ZnO作为TDC分解反应的高效催化剂：催化效果好，TDI收率高；TDC分解反应温度低，可以使总生产成本大为降低。
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