[发明专利](±)-2,2-二甲基-3-乙烯基环丙烷羧酸的制备方法无效
| 申请号: | 201110006557.2 | 申请日: | 2011-01-13 |
| 公开(公告)号: | CN102070439A | 公开(公告)日: | 2011-05-25 |
| 发明(设计)人: | 陈新志;计立;钱超 | 申请(专利权)人: | 浙江大学 |
| 主分类号: | C07C61/35 | 分类号: | C07C61/35;C07C51/36 |
| 代理公司: | 杭州中成专利事务所有限公司 33212 | 代理人: | 金祺 |
| 地址: | 310027 浙*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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| 摘要: | 本发明公开了一种(±)-2,2-二甲基-3-乙烯基环丙烷羧酸的制备方法,以(±)-2,2-二甲基-3-氯乙炔基环丙烷羧酸为原料,依次包括以下步骤:在反应器中加入低级脂肪醇、作为原料的(±)-2,2-二甲基-3-氯乙炔基环丙烷羧酸、Lindlar催化剂和缚酸剂,向反应器中加氢气至压力为0.1MPa~1.0MPa进行反应,所得的反应产物进行真空抽滤,所得的滤液减压旋转蒸发后,得蒸馏剩余物;蒸馏剩余物经相应后处理,得(±)-2,2-二甲基-3-乙烯基环丙烷羧酸。采用本发明方法制备(±)-2,2-二甲基-3-乙烯基环丙烷羧酸具有工艺简洁、操作简便、收率高、成本低的特点。 | ||
| 搜索关键词: | 甲基 乙烯基 丙烷 羧酸 制备 方法 | ||
【主权项】:
(±)‑2,2‑二甲基‑3‑乙烯基环丙烷羧酸的制备方法,其特征在于:以(±) ‑2,2‑二甲基‑3‑氯乙炔基环丙烷羧酸为原料,依次包括以下步骤:1)、在反应器中加入低级脂肪醇和作为原料的(±)‑2,2‑二甲基‑3‑氯乙炔基环丙烷羧酸,待原料溶解后,加入Lindlar催化剂和缚酸剂; Lindlar催化剂与原料的摩尔比为1%~10%,缚酸剂与原料的摩尔比为1.1~1.3:1;2)、向反应器中加氢气至压力为0.1MPa~1.0MPa,于20℃~50℃的反应温度下反应为2 h~14 h;3)、将步骤2)所得的反应产物进行真空抽滤,所得的滤液减压旋转蒸发后,得蒸馏剩余物;4)、蒸馏剩余物溶于甲苯后用水洗涤,分液;有机层用无水硫酸钠干燥后,减压旋转蒸发除去溶剂甲苯,所得淡黄色粘稠液体在室温下静置后固化,得(±)‑2,2‑二甲基‑3‑乙烯基环丙烷羧酸。
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