[发明专利]用于制备2-羟苯基苯并三唑硅氧烷化合物的方法有效
| 申请号： | 201080069669.6 | 申请日： | 2010-10-25 |
| 公开（公告）号： | CN103153966A | 公开（公告）日： | 2013-06-12 |
| 发明（设计）人： | H.理查德;P.盖雷罗;J.郭;W.唐 | 申请（专利权）人： | 莱雅公司 |
| 主分类号： | C07D249/20 | 分类号： | C07D249/20 |
| 代理公司： | 中国专利代理(香港)有限公司 72001 | 代理人： | 段菊兰;万雪松 |
| 地址： | 法国*** | 国省代码： | 法国;FR |
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| 摘要： |
公开了一种制备包含2-羟苯基苯并三唑官能团的硅氧烷化合物的方法，其包含至少一个步骤，在该步骤中用于包含具有末端双键的取代基的化合物2-羟苯基苯并三唑与包含SiH官能团的硅氧烷化合物的氢化硅烷化的反应在存在催化剂和对应于下式(VII)或(VIII)之一的至少一种挥发性有机溶剂的情况下进行：其中R4和R5可以相同或不同，表示直链的或支链的C1-C4烷基，前提条件是R4和R5的碳总数小于或等于6；y为1至3的整数；R6可以相同或不同，为直链的或支链的C1-C3烷基，前提条件是R6的碳总数小于或等于6。 |
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| 搜索关键词： | 用于 制备 苯基 三唑硅氧烷 化合物 方法 | ||
【主权项】：
1.用于制备包含2-羟苯基苯并三唑官能团的硅氧烷化合物的方法，所述方法包含至少一个步骤，在所述步骤中用于包含具有末端双键的取代基的化合物2-羟苯基苯并三唑与包含SiH官能团的硅氧烷化合物的氢化硅烷化的反应在存在催化剂和对应于下式(VII)或(VIII)之一的至少一种挥发性有机溶剂的情况下进行：![]()
其中R4和R5可以相同或不同，表示直链或支链的C1-C4烷基，前提条件是R4和R5的碳总数小于或等于6；y为1至3的整数；R6可以相同或不同，为直链或支链的C1-C3烷基，前提条件是R6的碳总数小于或等于6。
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式II为：
式III为：
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白色固体结构式如式II所示：
本发明的有益效果为：该制备方法具有良好的收率。
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式II为：
式III为：
其中，所述R′为C(CH3)3或CH3；具有产生的废水较为环保的效果。
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式II为：
式III为：
具有产生的废水较为环保的效果。
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- 袁忻;潘行平;熊伟 - 盐城帝盛化工有限公司
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- 本发明公开了一种苯并三氮唑类紫外线吸收剂的制备方法，包括以下步骤：将如式I所示的偶氮染料中间体加入水合肼还原至如式II所示的中间体氮氧化物，再使用氢气将其还原至如III所示的苯并三氮唑类紫外线吸收剂；其中，式I为：
式II为：
式III为：
具有产生的废水较为环保的效果。
- 一种苯并三唑基-亚烷基双酚化合物的制备方法-201610387787.0
- 潘行平;熊伟 - 杭州欣阳三友精细化工有限公司
- 2016-06-01 - 2016-10-12 - C07D249/20
- 本发明公开了一种苯并三唑基‑亚烷基双酚化合物的制备方法，其特征是：包括如下步骤：步骤1：将第一份UV-P、二烷基胺、多聚甲醛溶解在醇类溶剂中，在95-105℃下搅拌反应；步骤2：搅拌24h后，在真空下蒸干醇类溶剂，得到中间体；步骤3：将中间体和第二份UV-P溶解于芳烃或烷烃类溶剂中，加入甲醇钠，将溶液加热至140-150℃，回流反应10h；步骤4：反应结束后，蒸出部分芳烃或烷烃类溶剂，冷却结晶得粗品；步骤5：粗品进行重结晶后得白色固体；UV-P结构式如式I所示：
白色固体结构式如式II所示：
本发明的有益效果为：该制备方法具有良好的收率。
- 一种苯并三氮唑类紫外线吸收剂的制备方法-201610372659.9
- 熊伟;潘行平 - 盐城帝盛化工有限公司
- 2016-05-31 - 2016-10-12 - C07D249/20
- 本发明公开了一种苯并三氮唑类紫外线吸收剂的制备方法，包括以下步骤：将如式I所示的偶氮染料中间体加入水合肼还原至如式II所示的中间体氮氧化物，再使用氢气将其还原至如III所示的一种苯并三氮唑类紫外线吸收剂；其中，式I为：
式II为：
式III为：
具有产生的废水较为环保的效果。
- 一种紫外线吸收剂UV-PS的制备方法-201610373028.9
- 周志强;潘行平 - 启东金美化学有限公司
- 2016-05-31 - 2016-08-24 - C07D249/20
- 本发明公开了一种如式I所述的紫外线吸收剂UV‑PS的制备方法：S1、将邻硝基苯胺和盐酸混合，再加亚硝酸钠，保温反应1‑3h；加尿素反应，得到重氮盐溶液；S2、将第一溶剂、助剂、叔丁基苯酚混合溶解，降温，加上述重氮盐溶液；加碱，保温1‑3h；S3、将上述混合溶液进行第一次提纯得式II偶氮物；S4、将偶氮物、碱、第二溶剂混合反应，升温至60‑70℃，加葡萄糖，回流2‑4h，加酸；S5、对上述混合溶液第二次提纯得式Ⅲ中间体；S6、将上述中间体、第三溶剂、助剂混合反应，升温至80‑85℃，加锌粉，反应2.5‑3h，加吸附剂；S7、将上述混合溶液第三次提纯得式I所示紫外线吸收剂UV‑PS。本发明采用分步法，使每一步的反应物得到充分反应，保证各步产物的收率，显著提高终产物收率。
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