[发明专利]一种制备季戊四醇联产甲酸锰和磷酸钠的方法无效
| 申请号： | 201010612696.5 | 申请日： | 2010-12-29 |
| 公开（公告）号： | CN102115424A | 公开（公告）日： | 2011-07-06 |
| 发明（设计）人： | 王嘉兴 | 申请（专利权）人： | 汪晋强 |
| 主分类号： | C07C31/24 | 分类号： | C07C31/24;C07C29/76;C07C53/06;C07C51/41;C01B25/30 |
| 代理公司： | 广州三环专利代理有限公司 44202 | 代理人： | 张艳美;郝传鑫 |
| 地址： | 523000 广东*** | 国省代码： | 广东;44 |
| 权利要求书： | 查看更多 | 说明书： | 查看更多 |
| 摘要： | 本发明提供了一种制备季戊四醇联产甲酸锰和磷酸钠的方法，将甲醛和乙醛缩合生产季戊四醇所得废液经减压蒸馏为季戊四醇饱和溶液，而后冷却，经过滤分离，得到季戊四醇晶体和滤液一；滤液一减压蒸馏为甲酸钠饱和溶液，冷却，甲酸钠结晶析出，得到甲酸钠晶体和滤液二；季戊四醇晶体经洗涤、干燥和粉碎，得到季戊四醇产品；甲酸钠晶体溶于水，与磷酸锰溶液反应，经过滤，得到含甲酸锰和磷酸钠的滤液三；滤液三经减压蒸馏为磷酸钠饱和溶液，经冷却、结晶、过滤，得到磷酸钠晶体和甲酸锰溶液，磷酸钠晶体经洗涤、干燥和粉碎得到磷酸钠产品，甲酸锰溶液浓缩后即为甲酸锰产品。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 制备 季戊四醇 联产 甲酸 磷酸钠 方法 | ||
【主权项】：
一种制备季戊四醇联产甲酸锰和磷酸钠的方法，其特征在于，其原料为甲醛和乙醛缩合生产季戊四醇所得废液，包括如下步骤：步骤A：将甲醛和乙醛缩合生产季戊四醇所得废液经减压蒸馏为季戊四醇饱和溶液，而后冷却，季戊四醇结晶析出，经过滤分离，得到季戊四醇晶体和滤液一；滤液一进一步减压蒸馏为甲酸钠饱和溶液，而后冷却，甲酸钠结晶析出，在经过滤分离，得到甲酸钠晶体和滤液二；步骤B：将上述得到的季戊四醇晶体经洗涤、干燥和粉碎，得到季戊四醇产品；步骤C：将上述得到的甲酸钠晶体溶于水，而后与磷酸锰溶液以甲酸钠和磷酸锰的纯物质的摩尔含量之比为6∶0.8‑1.2反应，得到含甲酸锰和磷酸钠的溶液，经过滤，得到极其少量的滤饼杂质和澄清的滤液三；步骤D：滤液三经减压蒸馏为磷酸钠饱和溶液，经冷却、结晶、过滤，得到磷酸钠晶体和甲酸锰溶液，磷酸钠晶体经洗涤、干燥和粉碎得到磷酸钠产品，甲酸锰溶液浓缩后即为甲酸锰产品。
下载完整专利技术内容需要扣除积分，VIP会员可以免费下载。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息，商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于汪晋强，未经汪晋强许可，擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作，请联系【客服】
本文链接：http://www.vipzhuanli.com/patent/201010612696.5/，转载请声明来源钻瓜专利网。
- 同类专利
- 一种赤藓糖醇发酵液提纯设备-201820693720.4
- 杨晓东 - 上海谷子地实业有限公司
- 2018-05-10 - 2019-01-04 - C07C31/24
- 本实用新型提出了一种赤藓糖醇发酵液提纯设备，包括发酵罐、陶瓷膜过滤器、浓缩设备和储罐。发酵罐底部连接陶瓷膜过滤器，可去除酵母、发酵液中的菌丝体、固体杂质、可溶性蛋白、大分子有机物；陶瓷膜过滤器后接浓缩设备，可提高赤藓糖醇回收率；浓缩设备后接储罐，储存透析液，以便后续精制提纯浓缩结晶工艺操作。本实用新型提供了一种工艺流程短、过滤清液质量稳定、除菌效果好及节约运行成本的赤藓糖醇发酵液提纯设备。
- 一种99级季戊四醇的生产方法-201510538481.6
- 陶长文;翁自飞 - 安徽金禾实业股份有限公司
- 2015-08-28 - 2017-01-25 - C07C31/24
- 本发明公开一种99级季戊四醇的生产方法，在现有95级季戊四醇的生产工艺基础上，在管式反应器中将甲醛、乙醛与液碱通过DCS系统按照配置摩尔比进行缩合反应，副反应少，从而副产物少，能够提高季戊四醇的含量；采用三效负压蒸发技术对季戊四醇进行蒸发，利用季戊四醇和副产物在不同温度下溶解度不同以及结晶颗粒不同的特性进行单、双季分离，从而得到纯度高达99%的季戊四醇；利用工艺各环节的热能，水解塔放空气进入脱醛塔气相不但作为季戊四醇蒸发热源，而且还回收了水解塔水解后生成的甲醛，从而降低了原料甲醛消耗；99级水解塔蒸汽冷凝液作为99级缓冲槽热源后再进入99级母液脱色槽，作为脱色槽保温蒸汽使用，充分节约能源。
- 一种多元醇的合成方法-201510855216.0
- 王昆彦;杨晓莉;林晓霞 - 金陵科技学院
- 2015-11-30 - 2016-02-03 - C07C31/24
- 本发明公开了一种多元醇的合成方法。是将含碳个数在4-5的双烯烃和双氧水为原料，以醇为溶剂，先以TS-1为催化剂进行环氧化反应，再在阳离子交换树脂为催化剂作用下经过水解合成多元醇。本发明选用一种催化活性高、催化寿命长的TS-1分子筛和阳离子交换树脂做催化剂，可使催化活性提高30％，催化剂成本降低45％，目标产物总收率达到95-99％。利用环氧化反应实现了环氧化合物的合成；利用酸催化实现的多元醇的合成，是一种比较经济的合成方法。本发明得到多元醇纯度在99％以上。双氧水有效利用率可达到96％以上。
- 一种季戊四醇的合成方法-201510517557.7
- 田家民;施以军 - 安徽金禾实业股份有限公司
- 2015-08-22 - 2015-11-25 - C07C31/24
- 本发明涉及一种季戊四醇的合成方法，包括以下步骤：1）甲醛和乙醛在弱碱催化剂的作用下发生羟醛缩合反应，生成三羟甲基乙醛，2）缩合反应结束后进行精馏分离，分离出甲醛和三乙胺、甲醇混合液，3）通过精馏后得到的三羟甲基乙醛水溶液采用镍系催化剂进行催化加氢，4）对催化加氢后的季戊四醇溶液进行精馏回收甲醇，对甲醇进行精馏回收，5）精馏后的季戊四醇溶液经蒸发、结晶、离心、干燥获得季戊四醇成品。本发明与现有技术相比，具有成品季戊四醇纯度高、收率高、副反应少、不产生钠盐、三废少等优点。
- 提高钙法季戊四醇副产物甲酸钙质量的方法-201410810024.3
- 王强;李玉普;张洁 - 保定市国秀化工有限责任公司
- 2015-08-04 - 2015-07-29 - C07C31/24
- 本发明涉及钙法季戊四醇制备工艺中副产物甲酸钙的制备。一种提高钙法季戊四醇副产物甲酸钙质量的方法，通过缩合反应制备季戊四醇，在缩合结束后，首先，通过架桥、絮凝、沉淀反应、过滤操作，操作降低缩合剂消石灰带入的大量钙灰和重金属，从而降低副产物甲酸钙中重金属和无机灰含量；然后，通过使用双级甲酸钙结晶助晶器，逐级提高溶液中甲酸钙与季戊四醇的比值；利用季戊四醇和甲酸钙溶解度变化的趋势差，通过加入甲酸钙洗水，使液相中的季戊四醇处于不饱和状态而被母液带走，从而降低甲酸钙中季戊四醇等有机杂质；最后，经离心、烘干工序，生产出甲酸钙成品。本发明解决了现有钙法季戊四醇副产物甲酸钙有机杂质大、无机灰分高等难题。
- 低灰分钙法季戊四醇的制备方法-201410810182.9
- 王强;李玉普;张洁 - 保定市国秀化工有限责任公司
- 2014-12-24 - 2015-06-03 - C07C31/24
- 本发明涉及钙法季戊四醇的制备方法。一种低灰分钙法季戊四醇的制备方法，以甲醛、乙醛为原料，以氢氧化钙作为催化剂和反应物制备季戊四醇，在缩合过程中，加入甲醛聚糖抑制剂，以减少甲醛聚糖反应。采用的甲醛聚糖抑制剂为碱金属钼酸盐、碱土金属钼酸盐、碱金属钨酸盐及锰盐中的一种或任意几种混合，甲醛聚糖抑制剂的用量为甲醛质量的1～10ppm。本发明低灰分钙法季戊四醇的制备方法，主要特点是在缩合过程中加入抑制剂，抑制甲醛聚糖，可以降低产品色号，提高产品质量。本发明解决了目前钙法季戊四醇灰分高、色号高等质量难题，解决了季戊四醇醇解、酯化过程中由于高钙灰存在加速季戊四醇分解，影响醇酸树脂质量等问题，具有良好的工业化发展推广前景。
- 一种季戊四醇脱醛装置-201210502999.0
- 熊业晶;张敬元;李强;梅晋 - 湖北宜化化工股份有限公司
- 2012-11-30 - 2014-06-11 - C07C31/24
- 本发明提供的季戊四醇脱醛装置，通过在脱醛塔装置之前增设闪蒸系统，通过闪蒸系统对季戊四醇反应液进行初步加热和预脱醛，将季戊四醇反应液内甲醛脱去一部分，且为闪蒸系统提供的热量来自于脱醛塔顶部的气相出口，节约能源，通过闪蒸系统脱去部分甲醛之后的季戊四醇反应液再进入脱醛塔进行二次脱醛，能够达到季戊四醇反应液内甲醛完全脱除且蒸汽消耗低的效果，具有减低生产成本的作用。
- 一种赤藓糖醇的冷却耦合溶析结晶精制方法-201310694041.0
- 张春桃;王鑫;刘帮禹;王海蓉 - 武汉科技大学
- 2013-12-18 - 2014-04-09 - C07C31/24
- 本发明涉及一种赤藓糖醇的冷却耦合溶析结晶精制方法。其技术方案是：先将赤藓糖醇粗品溶于水配制成50~80wt%的赤藓糖醇溶液，再加入活性炭脱色，过滤，滤液中加入晶种，养晶，制得悬浊晶浆；然后向悬浊晶浆中连续加入溶析剂，并同时对其悬浊晶浆进行降温；结晶完成后过滤、洗涤、干燥，得到赤藓糖醇晶体产品。本发明具有溶析剂用量小、收率高的优点，而且溶析剂的不断加入使得结晶母液体积不断增加，有效降低了晶体产品破碎和聚集现象的影响，有利于产品粒度分布的集中和产品色级的提高。
- 一种膜结晶分离纯化赤藓糖醇的方法-201310694042.5
- 张春桃;王鑫;刘帮禹;王海蓉 - 武汉科技大学
- 2013-12-18 - 2014-04-09 - C07C31/24
- 本发明涉及一种膜结晶分离纯化赤藓糖醇的方法。其技术方案是：将赤藓糖醇结晶母液送入膜组件中，母液中的水经膜蒸馏以水蒸汽的形式透过膜后在膜的另一侧被冷凝成液体水，离开膜组件的结晶母液被浓缩达到过饱和后送入结晶器，赤藓糖醇晶体在循环结晶母液中流化悬浮生长，结晶器上层的结晶母液经泵送入膜组件进行内循环，赤藓糖醇结晶产品由结晶器下部引出，固液分离、干燥即得赤藓糖醇晶体。本发明采用膜蒸馏蒸发浓缩赤藓糖醇结晶母液而达到过饱和，而晶体生长位于流化床结晶器，为晶体生长提供了较好的条件，而流化床结晶器有粒度分级作用，使得生长的赤藓糖醇晶体产品粒度大而且均匀。本发明还可有效降低赤藓糖醇结晶精制生产成本。
- 一种赤藓糖醇发酵液的蒸发耦合溶析结晶方法-201310694016.2
- 张春桃;刘帮禹;王鑫;王海蓉 - 武汉科技大学
- 2013-12-18 - 2014-04-09 - C07C31/24
- 本发明涉及一种赤藓糖醇发酵液的蒸发耦合溶析结晶方法。其技术方案是：向蒸发釜中加入一定量的赤藓糖醇发酵液和溶析剂，边蒸发边向其连续流加溶析剂，当蒸发釜内液相中的溶析剂与水的质量比为(0.5～2)：1时，加入晶种，继续边蒸发边流加溶析剂，结晶完成后固液分离，滤饼洗涤、干燥，得到赤藓糖醇晶体。本发明具有显著降低赤藓糖醇工业结晶操作能耗、缩短生产周期、提高结晶收率和色级的优点，而且避免了蒸发结晶或冷却结晶过程中结晶母液悬浮密度不断增加的弊端，可有效降低结晶产品的破碎和聚集现象。
- 一种提高赤藓糖醇结晶产品色级和收率的洗涤方法-201310626668.2
- 张春桃;王鑫;刘帮禹;王海蓉 - 武汉科技大学
- 2013-12-02 - 2014-04-09 - C07C31/24
- 本发明涉及一种提高赤藓糖醇结晶产品色级和收率的洗涤方法。其技术方案是：向赤藓糖醇湿晶体产品中加入由水-溶剂S(丙酮、乙醇或异丙醇)组成的混合溶剂，过滤，再向滤饼中加入溶剂S，过滤。本发明既能保证洗涤液用量大以使洗涤彻底充分，又不会显著降低产品收率；而且还可利用色素分子能溶于溶剂S的特性提高产品色级。本发明无需低温水洗涤，常温下操作即可，因而工艺更加简单、节能。本发明还具备降低后续干燥操作温度和时间的优点。
- 基于比重辅助判断赤藓糖醇结晶过程加晶种时机的方法-201310511382.X
- 王海蓉;张春桃;王鑫;刘帮禹 - 武汉科技大学
- 2013-10-28 - 2014-01-22 - C07C31/24
- 本发明具体涉及一种基于比重辅助判断赤藓糖醇结晶过程加晶种时机的方法。其技术方案是通过实时监测赤藓糖醇结晶母液的比重变化，当其比重大于1.3时，即向赤藓糖醇结晶母液中加入晶种。本发明具有操作简便，易于实现，晶种加入时机易于判断等特点，避免了凭经验判断加晶种时机的主观性和随意性。
- 从赤藓糖醇母液中提取赤藓糖醇的方法及其专用酵母菌种-201310283189.5
- 程海荣;吕霁烊;王犇;邓子新 - 上海交通大学;山东三元生物科技股份有限公司
- 2013-07-05 - 2013-10-30 - C07C31/24
- 本发明公开了一种从赤藓糖醇母液中提取赤藓糖醇的方法及其专用酵母菌种。该方法为：在赤藓糖醇母液中加入酵母菌种，进行发酵净化；所述酵母菌种为能分解代谢所述赤藓糖醇母液中除赤藓糖醇外的多元醇以及糖类的酵母菌种。所述专用酵母菌种为假丝酵母(Candida sp.SJTU828)CGMCC NO.7323。本发明采用生物发酵净化的方法从赤藓糖醇母液中工业化提取赤藓糖醇，提取效率高，对环境友好，有效地利用了废弃的资源。
- 一种从赤藓糖醇尾渣液中提取赤藓糖醇的方法-201210121611.2
- 马永华 - 天津市圭谷科技发展有限公司
- 2012-04-24 - 2013-10-30 - C07C31/24
- 本发明公开了一种从赤藓糖醇尾渣液中提取赤藓糖醇的方法,它是(1)将赤藓糖醇尾渣液加温到90～110℃，保温2-3小时，使溶液蒸发浓缩，然后降温到30-40℃，加入重量为赤藓糖醇重量的0.1-0.3％的食用酵母膏或葡萄糖，搅拌均匀后，冷却到室温静置3～5天;(2)待溶液变为悬浊液后，然后进行脱色,再经过三次离子交换柱吸附;(3)将步骤(2)得到的溶液进入真空抽滤机进行抽滤，得到95％以上纯度的赤藓糖醇晶体。本发明方法的工艺简单、能耗低、生产成本低，产品质量稳定,产品收率高。
- 一种季戊四醇脱醛装置-201220649242.X
- 熊业晶;张敬元;李强;梅晋 - 湖北宜化化工股份有限公司
- 2012-11-30 - 2013-07-17 - C07C31/24
- 本实用新型提供的季戊四醇脱醛装置，通过在脱醛塔装置之前增设闪蒸系统，通过闪蒸系统对季戊四醇反应液进行初步加热和预脱醛，将季戊四醇反应液内甲醛脱去一部分，且为闪蒸系统提供的热量来自于脱醛塔顶部的气相出口，节约能源，通过闪蒸系统脱去部分甲醛之后的季戊四醇反应液再进入脱醛塔进行二次脱醛，能够达到季戊四醇反应液内甲醛完全脱除且蒸汽消耗低的效果，具有减低生产成本的作用。
- 采用双精馏塔脱醛的季戊四醇生产方法-201210446661.8
- 姜维强;陶长文 - 安徽金禾实业股份有限公司
- 2012-11-11 - 2013-05-22 - C07C31/24
- 本发明涉及采用双精馏塔脱醛的季戊四醇生产方法，它是在现有单精馏塔脱醛工艺方法的基础上，增加一台精馏塔脱醛的工艺。在季戊四醇生产中能将含有季戊四醇、甲酸钠、水和35~40g/l甲醛以及微量的甲醇中将甲醛和甲醇与之分离，轻组分甲醛、水、甲醇从精馏塔顶冷凝得到含醇稀甲醛，重组分季戊四醇、甲酸钠、水从精馏塔低排出。双塔脱醛分为主脱醛塔和预脱醛塔，主脱醛塔利用新鲜蒸汽，而预脱醛塔利用主脱醛塔的二次蒸汽做加热蒸汽。有效的利用了低品味的蒸汽。含有甲醛、甲醇的物料从预脱醛塔进入，再进入主脱醛塔，物料与蒸汽是逆流加料方式，有效的节约了蒸汽，每处理1m3物料，节约蒸汽0.24T蒸汽。
- 季戊四醇生产的磷酸水解方法-201210542612.4
- 熊业晶;张敬元;李强 - 湖北宜化化工股份有限公司
- 2012-12-15 - 2013-04-17 - C07C31/24
- 一种季戊四醇生产过程中磷酸水解的方法，在溶料釜内加入超醇滤液和双季滤液，将95%的季戊四醇粗品结晶液倒入结晶液缓冲槽，通过抽滤进行母液分离，然后用纯水洗涤季戊四醇湿料后进入溶料釜；将磷酸储槽内加入磷酸水溶液，用泵打到磷酸高位槽后缓慢滴加到溶料釜内，水解塔通过循环泵将结晶液混合加压水解；将水解塔的水解物料采入含有活性炭的脱色槽中，通过脱色板框过滤，滤除有色杂质；将物料倒入脱色中间槽，进一步脱色过滤，待脱色中间槽物料液位达槽身3/4处，通过泵打往超纯结晶灌，得出超纯季戊四醇。本发明采用高沸点酸磷、单耗低的季戊四醇加压水解技术，通过低廉活性炭脱色过滤出杂质从而得到高纯度季戊四醇产品，达到市场标准。
- 一种赤藓糖醇的溶析结晶方法-201210537162.X
- 张春桃;刘帮禹;姜伟奇;王海蓉 - 武汉科技大学
- 2012-12-13 - 2013-03-27 - C07C31/24
- 本发明涉及一种赤藓糖醇的溶析结晶方法。其技术方案是：先向赤藓糖醇结晶母液中流加溶析剂，制得澄清的过饱和结晶液；再向过饱和结晶液中加入晶种控制成核，制得悬浊晶浆；然后向悬浊晶浆中分三个阶段以不同的速率连续加入溶析剂，制得悬浮浆液；最后对悬浮浆液采用程序控温法养晶，过滤，洗涤，干燥，得到赤藓糖醇晶体产品。赤藓糖醇晶体产品中30~60目或40~80目的晶体占90wt%以上，晶体表面光洁、纯度高、流动性好，单程结晶收率﹥80%。改变晶种的粒度和加入量，在结晶过程中能对赤藓糖醇晶体产品的平均粒度和粒度分布进行调控。本发明具有生产成本低、生产周期短、平均粒度可控且粒度分布集中、单程结晶收率高和产品质量高的特点。
- 一种从赤藓糖醇结晶母液中回收赤藓糖醇的方法-201210480454.4
- 王伟;陈小强;杨晓红;陈明清;於锦峰;刘斌;吴培福 - 赛普特环保技术（厦门）有限公司
- 2012-11-23 - 2013-03-13 - C07C31/24
- 本发明公开了一种从赤藓糖醇结晶母液回收赤藓糖醇的方法，其特征在于：包括如下步骤：步骤1预处理：使用纯水对赤藓糖醇结晶母液进行稀释，得Brix为30%-50%的稀释液；步骤2陶瓷膜过滤：将上述稀释液采用分离孔径为20-100nm的陶瓷膜过滤，得陶瓷过滤膜透析液；步骤3纳滤过滤：将步骤2得到的陶瓷膜透析液采用截留分子量为150-350道尔顿纳滤膜进行纳滤过滤，得纳滤透析液；步骤4浓缩结晶：将上述纳滤透析液进行真空浓缩，然后结晶得赤藓糖醇含量在99.5%以上的赤藓糖醇晶体。采用上述技术方案，本发明所述的方法，具有的有益效果为：采用截留分子量为150-300道尔顿的纳滤膜，一步实现了纯化、脱色等过程，简化了生产工艺，降低了生产成本，并且具有产品收率高等优点。
- 赤藓糖醇母液的处理方法-201210363274.8
- 赵光辉;闫孝印;李林;姜希生;曲廷云 - 山东福田药业有限公司
- 2012-09-26 - 2012-12-19 - C07C31/24
- 一种赤藓糖醇母液的处理方法，属于功能糖生产技术领域，该处理方法通过赤藓糖醇母液与赤藓糖醇粗晶体溶解液混合，提高混合液中赤藓糖醇含量，具体工艺步骤包括：（1）赤藓糖醇粗晶体溶解、（2）将步骤1溶液与母液混合、（3）精制、（4）浓缩、结晶、（5）离心、烘干：结晶糖膏经离心、烘干，得到晶体赤藓糖醇，离心母液可以返回步骤2，按本发明工艺继续循环利用。本发明通过赤藓糖醇母液与用去离子水溶解的赤藓糖醇粗晶体混合按降温梯度降温结晶、离心，促进晶体的成长，提高了母液的利用率、产品的收率和质量。不增加新设备和投入便可实施，具有能耗低、投资小、运行成本低、操作简单、利用率高等优点。
- 从赤藓糖醇母液中提取赤藓糖醇的方法-201210364267.X
- 王成福;闫孝印;李林;张念强;邱学良;张长伶 - 山东福田药业有限公司
- 2012-09-26 - 2012-12-19 - C07C31/24
- 一种从赤藓糖醇母液中提取赤藓糖醇的方法，该方法通过母液静置沉淀，除去部分杂质，加入有机溶剂、低温结晶，精制，重结晶得到赤藓糖醇晶体。具体工艺步骤包括：（1）浓缩、（2）结晶、（3）离心、（4）精制、（5）浓缩、重结晶、（6）离心、烘干：结晶糖膏经离心机分离、烘干得到赤藓糖醇晶体。本发明提取得到的赤藓糖醇晶体纯度高，晶体中赤藓糖醇含量≥99.5%，赤藓糖醇晶体总收率约提高10%，提高了母液的利用率，提高了赤藓糖醇的产能，显著降低了赤藓糖醇的生产成本。具有方法简单易行、能耗低、投资小、运行成本低、产品质量高、经济效益、社会效益和环境效益显著，污染物排放量少和适合工业化生产等优点。
- 从季戊四醇副产甲酸钠中回收季戊四醇的方法-201210207364.8
- 李玉林 - 衡阳师范学院
- 2012-06-21 - 2012-10-03 - C07C31/24
- 一种从季戊四醇副产甲酸钠中回收季戊四醇的方法，将季戊四醇副产甲酸钠置于一个圆筒形爬式干燥器内，启动耙式干燥器的搅拌，耙式干燥器的夹套用导热油或蒸汽加热，控制耙式干燥器内的压力在-0.04～-0.09Mpa，将季戊四醇副产甲酸钠加热到180～240℃，制得季戊四醇水溶液；将上述吸收制得的季戊四醇的水溶液加热到60～80℃，按重量加入季戊四醇量2-5%的活性碳，搅拌1～2小时，趁热压滤脱色、浓缩，再在搅拌下冷却结晶析出季戊四醇，经离心分离、水洗、干燥得到季戊四醇。本发明利用季戊四醇在高温下升华的特点将季戊四醇与甲酸钠分离，既可提高甲酸钠的质量和季戊四醇的收率，又可增加经济效益，生产效率高，消耗低。
- 一种提高季醇品质的过滤装置-201220077986.9
- 路永;唐勇;陈辉;王春华;杨胜 - 贵州金江化工有限公司
- 2012-03-05 - 2012-09-19 - C07C31/24
- 本实用新型公开了一种提高季醇品质的过滤装置，其包含：溶解槽和水解塔，在所述溶解槽和水解塔之间通过管路连接有一前压滤机过滤装置、一脱色槽和一后压滤机过滤装置。本实用新型的一种提高季醇品质的过滤装置增设了脱色槽，并且通过双重的压滤机过滤，最终脱色后所得季戊四醇产品的色度由原来的100左右降低到40以下，98％单季戊四醇产品色泽纯正。
- 一种季戊四醇回收系统-201220062524.X
- 陈辉;杨胜;王春华;唐勇;王侔 - 贵州金江化工有限公司
- 2012-02-24 - 2012-09-19 - C07C31/24
- 本实用新型公开了一种季戊四醇回收系统，包括溶解槽、压滤机和结晶罐，还包括水解塔，溶解槽的季戊四醇溶液出口与压滤机的进口连接，压滤机的滤液出口与水解塔的溶液进口连接，水解塔的水解液出口与结晶罐的进口连接。而本实用新型的系统通过水解塔降低了缩醛，并使获得的季戊四醇成品羟值由46～47.5提高到48.3以上，单季戊四醇含量可达98％以上，季戊四醇收率提高1％～2％。
- 一种提高季戊四醇品质的方法-201210054794.0
- 陈辉;唐勇;杨胜;金松涛;李进华 - 贵州金江化工有限公司
- 2012-03-05 - 2012-08-01 - C07C31/24
- 本发明公开了一种提高季醇品质的方法：首先98％季醇粗料通过进料口进入溶解槽，通过采出泵和管路进入前压滤机过滤装置中；溶解后的98％季醇粗料在前压滤机过滤装置中进行第一次过滤后，通过管路进入脱色槽内；脱色槽内加入脱色活性炭和加水升温到80°左右，脱色后进入后压滤机过滤装置内，进行二次过滤，过滤出活性炭，通过管路进入水解塔内。水解塔内加入甲酸和蒸汽，通过放空系统进行调节内部压力和温度，最后流出得到高纯度的98％季醇粗料。本发明一种提高季醇品质的方法在高季戊四醇原料结晶前增加过滤和脱色系统，充分利用活性炭的吸附作用将原料中有色物质带走，有效的提高98％季醇原料的质量。
- 一种季戊四醇的脱醛方法-201210043567.8
- 陈辉;杨胜;王春华;唐勇;王侔 - 贵州金江化工有限公司
- 2012-02-24 - 2012-07-25 - C07C31/24
- 本发明公开了季戊四醇脱醛方法，将季戊四醇缩合液通过位于脱醛塔上部的进口送入脱醛塔脱醛，脱醛后甲醛从脱醛塔顶部排出，脱醛液由脱醛塔底部采出。通过本发明的方法，可以获得最好的脱除甲醛效果，使脱醛液含醛量降到0.5g/l以下，降低甲醛单耗。有效的保护季戊四醇的生产环境，且操作平稳，提高季戊四醇产品的质量和甲醛的回收率，按年产3万吨季戊四醇算，可回收甲醛4525吨，每年节约甲醛可创造效益约520万元。脱醛塔的控制由原来的220KPA降低到198KPA，减少了设备生产负荷，延长设备使用寿命，降低对生产设备的维护、降低工人工作强度和提高工人工作效率。
- 一种季戊四醇的制备方法-201210043560.6
- 陈辉;杨胜;王春华;唐勇;王侔 - 贵州金江化工有限公司
- 2012-02-24 - 2012-07-25 - C07C31/24
- 本发明公开了一种季戊四醇的制备方法，将季戊四醇母液加压过滤后的滤液进行水解后再进行结晶。现有技术的方法获得的季戊四醇产品的缩醛类物质含量为3％，缩醛含量较高。而本发明的方法缩醛类物质含量降低到0.5％，季戊四醇产品羟值由46～47.5提高到48.3以上，单季戊四醇含量可达98％以上，季戊四醇收率提高1％～2％。
- 甲酸钠残液回收季戊四醇装置-201120386377.7
- 陈辉;唐勇;王春华;王侔;杨胜 - 贵州金江化工有限公司
- 2011-10-12 - 2012-05-30 - C07C31/24
- 甲酸钠残液回收季戊四醇装置，它涉及一种回收装置。它包含配置槽、蒸发器、离心机、第一母液收集槽、结晶器、离心机、第二母液收集槽、压滤机、过滤循环管；配置槽的一端与蒸发器的一端连接，另一端与压滤机的一端连接，蒸发器的另一端与离心机的一端连接，另一端与第一母液收集槽的一端连接，收集槽的另一端与结晶器的一端连接，结晶器的另一端与离心机的一端连接，离心机的另一端与第二母液收集槽的一端连接，第二母液收集槽的另一端与压滤机的另一端连接，过滤循环管与压滤机连接；本实用新型能彻底将季戊四醇回收，杜绝了季戊四醇以杂质的形式进入甲酸钠中，不仅提高了甲酸钠的含量，还有效的提高了季戊四醇的产量。
- 高纯度单季戊四醇提纯装置-201120386368.8
- 陈辉;唐勇;王春华;王侔;杨胜 - 贵州金江化工有限公司
- 2011-10-12 - 2012-05-23 - C07C31/24
- 高纯度单季戊四醇提纯装置，它涉及单季戊四醇提纯技术领域，具体涉及一种高纯度单季戊四醇提纯装置。结晶器(4)与季戊四醇溶解槽(5)连接，季戊四醇溶解槽(5)与超酵结晶器(6)连接，超酵结晶器(6)与离心机(7)连接。它能很大提高收率，且产品的质量也得到了很大的提高，并且能持续稳定，同时还极大地降低工人操作的劳动强度。
- 提高单季戊四醇产率的方法-201110348144.2
- 王春华;陈辉;唐勇;王侔;杨胜 - 贵州金江化工有限公司
- 2011-11-07 - 2012-05-02 - C07C31/24
- 本发明一种提高单季戊四醇产率的方法，各原料配料摩尔比甲醛∶乙醛∶氢氧化钠=5.1～10.0∶1∶1～1.3，各原料配置水溶液浓度为：甲醛19～25％Wt；乙醛60～99％Wt；氢氧化钠50％Wt；甲酸58％Wt；具体操作分5步，本发明利用高浓度碱液进行缩合，提高甲醛对乙醛的摩尔比，通过加速搅拌等措施提高单季戊四醇转比率，减少生产成本，采用一步缩合，工艺简单。
- 专利分类
