[发明专利]杀菌剂唑菌酯14C标记化合物的合成方法无效
申请号: | 201010558062.6 | 申请日: | 2010-11-23 |
公开(公告)号: | CN102030710A | 公开(公告)日: | 2011-04-27 |
发明(设计)人: | 刘训悦;丁兴成;叶庆富 | 申请(专利权)人: | 浙江大学 |
主分类号: | C07D231/20 | 分类号: | C07D231/20 |
代理公司: | 杭州求是专利事务所有限公司 33200 | 代理人: | 韩介梅 |
地址: | 310027 浙*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | 本发明公开了一种新型杀菌剂唑菌酯14C标记化合物的合成方法。它是以14C标记对氯苯甲酸为起始原料,在氮气保护下,四氢呋喃为溶剂,通过14C标记对氯苯甲酸与丙二酸单乙酯镁反应,乙醚萃取,饱和NaCl溶液洗涤,无水Na2SO4干燥,得中间体(I);在中间体(I)中加入甲基肼,回流反应6-8小时,旋干溶剂,得中间体(II)。中间体(II)直接与2-(2-氯甲基)苯基-3-甲氧基丙烯酸甲酯在100~120℃条件下反应8~10小时,加水,乙酸乙酯萃取,减压浓缩,随后通过柱层析纯化,获得14C标记唑菌酯化合物。本发明合成步骤少,产物收率高,条件温和,工艺简单,操作便捷。 | ||
搜索关键词: | 杀菌剂 唑菌酯 14 标记 化合物 合成 方法 | ||
【主权项】:
1.杀菌剂唑菌酯14C标记化合物的合成方法,其步骤包括:1)在氮气保护下,以四氢呋喃为溶剂,将14C标记对氯苯甲酸与丙二酸单乙酯镁按摩尔当量比1∶1.0~1.2在40℃反应1~3小时,乙醚萃取,饱和NaCl溶液洗涤,无水Na2SO4干燥,得中间体(I)。2)在中间体(I)中加入质量浓度为40%的甲基肼,中间体(I)与甲基肼的摩尔比为1∶1.2~1.5,回流反应6-8小时,旋干溶剂,得中间体(II)。3)在中间体(II)中直接加入2-(2-氯甲基)苯基-3-甲氧基丙烯酸甲酯,中间体(II)与2-(2-氯甲基)苯基-3-甲氧基丙烯酸甲酯的摩尔比为1∶1.2~1.5,100~120℃条件下反应8~10小时,加水后乙酸乙酯萃取,重复三次,合并萃取液,减压浓缩,随后通过柱层析纯化,获得14C标记在羧基碳上的唑菌酯14C标记化合物。反应式为:
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- 本申请属于农药领域,具体涉及一种吡唑酮类化合物或其盐、制备方法、除草剂组合物及用途。所述吡唑酮类化合物如通式I所示:式中,R1R2N代表取代或未取代的含有1~3个杂原子的3~8元含氮杂环基;或者R1、R2分别代表氢、C1~8烷基等;R3代表氢、C1~4烷基、烯基、炔基、未取代或用C1~4烷基取代的C3~6环烷基;R4代表甲基、乙基、正丙基、异丙基、环丙基;X代表氢、-S(O)nR6、-R7、取代或未取代的含有1~4个杂原子的3~8元杂环基,其中,n代表1、2、3,R6代表取代或未取代的烷基或芳基,R7代表取代或未取代的烷基、芳基、烷酰基或芳酰基。本发明提供的药物活性物药效好、使用方便、成本低廉,具备良好的商业价值。
- 含N-取代基-3-甲基吡唑肟单元结构的1, 1-二氯丙烯醚类化合物及其制备方法和用途-201510091680.7
- 戴红;戴宝江;李宏;石玉军;曹宇锋;葛书山;朱超;方源 - 南通大学
- 2015-02-28 - 2015-07-08 - C07D231/20
- 本发明涉及一种含N-取代基-3-甲基吡唑肟单元结构的1,1-二氯丙烯醚类化合物(Ⅰ)的制备方法和用途。以N-取代基-3-甲基吡唑肟(Ⅲ)与3-(2,6-二氯-4-(3,3-二氯烯丙氧基)苯氧基)-1-溴代烷关键中间体(Ⅱ)反应得到。所述含N-取代基-3-甲基吡唑肟单元结构的1,1-二氯丙烯醚类化合物(Ⅰ)对有害昆虫呈现出良好的防治效果,该类化合物可用来制备农业、园艺等领域的杀虫剂。
- 含FTS结构的吡唑肟类化合物的制备和应用-201410831451.X
- 戴红;凌勇;李钰;石玉军;葛书山;李刚;朱超;严希;张轶;周长城 - 南通大学
- 2014-12-26 - 2015-04-29 - C07D231/20
- 本发明涉及一种含FTS结构的吡唑肟类化合物(Ⅰ)的制备和应用。以含吡唑羟肟(Ⅱ)与法尼基硫代水杨酸酰氯(Ⅲ)缩合得到。所述含FTS结构的吡唑肟类化合物I对肿瘤细胞HCT116和Hep G2具有效的防治效果,该化合物可用于制备医用等领域的抗肿瘤药物。
- 含多取代基吡唑结构的吡唑肟类化合物的制备和应用-201410820503.3
- 戴红;石玉军;吴锦明;李刚;陈婷婷;朱超;朱子健;陈波;周长城;丁志鑫 - 南通大学
- 2014-12-25 - 2015-04-29 - C07D231/20
- 本发明涉及一种含多取代基吡唑结构的吡唑肟类化合物(Ⅰ)的制备和应用。以含吡唑羟肟(Ⅱ)与1,3-二甲基-5-芳氧基-吡唑-4-甲基溴(氯)中间体(Ⅲ)缩合得到。所述含多取代基吡唑结构的吡唑肟类化合物I对有害昆虫具有效的防治效果,该化合物可用于制备农业、园艺等领域的杀虫剂。
- 含二氯丙烯的吡唑肟衍生物及其制备和应用方法-201410359918.5
- 戴红;戴宝江;石玉军;王森林;何海兵;李刚;李阳;方源 - 南通大学
- 2014-07-25 - 2014-12-10 - C07D231/20
- 本发明涉及一种含二氯丙烯的吡唑肟衍生物(Ⅰ)的制备和应用。以吡唑羟肟(Ⅱ)与含二氯丙烯的端基溴代化合物(Ⅲ)缩合得到。所述含二氯丙烯的吡唑肟衍生物I对有害昆虫具有效的防治效果,该化合物可用于制备农业、园艺等领域的杀虫剂。
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