[发明专利]电子级的N,N－二甲基甲酰胺的提纯方法无效
| 申请号： | 201010530822.2 | 申请日： | 2010-11-03 |
| 公开（公告）号： | CN101993387A | 公开（公告）日： | 2011-03-30 |
| 发明（设计）人： | 杨长生;马升勇;刘占光 | 申请（专利权）人： | 天津大学 |
| 主分类号： | C07C233/03 | 分类号： | C07C233/03;C07C231/24 |
| 代理公司： | 天津市北洋有限责任专利代理事务所 12201 | 代理人： | 王丽 |
| 地址： | 300072 天*** | 国省代码： | 天津;12 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种电子级的N，N-二甲基甲酰胺的提纯方法，将工业级的DMF进行减压精馏，减压精馏塔的材质为不锈钢，操作压力为8.7-27.2kPa之间，操作温度80-110℃，从塔顶除去DMF中沸点低的甲酸、水和二甲胺类杂质；从精馏塔塔底出来的DMF进入连续电去离子装置，在电场的作用下利用离子交换树脂和电渗析的耦合技术去除N，N-二甲基甲酰胺中的金属离子、甲酸类、有机胺类以及甲酸和有机胺生成的盐类杂质。本发明提供一种提纯效果好、能耗低、能连续化生产纯度达到电子化学品纯度要求的生产工艺。使得DMF产品中杂质金属离子的含量低于10ppb，二甲胺、甲酸和可以电离的电解质杂质的含量低于0.5ppm，产品DMF的电导小于0.010μs/cm，所得DMF产品可用于覆铜板等电子行业。 | ||
| 搜索关键词： | 电子 甲基 甲酰胺 提纯 方法 | ||
【主权项】：
一种提纯电子级的N，N‑二甲基甲酰胺的方法，其特征在于包括以下过程：1)首先将工业级的DMF进行减压精馏，减压精馏塔的材质为不锈钢，操作压力为8.7‑27.2kPa之间，操作温度80‑110℃，从塔顶除去DMF中沸点低的甲酸、水和二甲胺类杂质；2)从精馏塔塔底出来的DMF进入连续电去离子装置，在电场的作用下利用离子交换树脂和电渗析的耦合技术去除N，N‑二甲基甲酰胺中的金属离子、甲酸类、有机胺类以及甲酸和有机胺生成的盐类杂质。
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- 本发明涉及一种甲酰胺的制备方法，属于化工材料合成领域。所述的制备方法为：将尾气经处理后得到的一氧化碳通入反应器，在碱性催化剂的作用下，在压力为1-8MPa的条件下与液氨反应，反应结束后蒸馏，得到甲酰胺。其中所述的尾气处理可以为：将黄磷尾气通过风机加压至45-55KPa，水洗后通过碱液除去尾气中的酸性气体，再经脱硫、压缩及提纯处理后得一氧化碳；或将电石尾气除尘降温后压缩至2.0-2.1MPa，再经脱氧、脱碳、脱硫得一氧化碳。本发明充分利用了尾气中的CO，并采用一步法生产，CO与液氨在低压下即可反应，反应条件温和、安全，不仅降低了原料成本及对设备的要求，还提高了产品收率、质量。
- 一种DMF溶剂脱水提纯系统-201320386122.X
- 朱蔡员 - 绍兴县远程树脂科技有限公司
- 2013-06-28 - 2014-01-15 - C07C233/03
- 本实用新型涉及DMF回收领域领域，特指一种DMF溶剂脱水提纯系统，包括DMF溶剂脱水装置和DMF提纯装置，DMF溶剂脱水装置包括依次连接的蒸馏釜，脱水塔，冷凝器A，脱水塔设置在蒸馏釜上，冷凝器A和脱水塔连接；脱水塔内设置有丝网填料，DMF溶剂在蒸馏釜中分馏中产生的水蒸气通过脱水塔再经过冷凝器A流出；DMF提纯装置包括预热器，分馏塔，再沸器，冷凝器B，蒸馏釜与预热器连通，预热器与分馏塔连接，形成一个换热循环；再沸器与分馏塔形成一个液相循环，预热器还与冷凝器连接，从分馏塔顶部出来的DMF气体经过预热器后再进入冷凝器中。采用上述方案后，避免了环境污染，并且充分合理的利用了能源，实现了绿色环保的生产。
- N,N-二乙基甲酰胺的制备工艺及其装置-201310357920.4
- 于富红;崔丽凤;侯志扬;王传明;盛文广 - 山东华鲁恒升化工股份有限公司
- 2013-08-16 - 2013-12-11 - C07C233/03
- 本发明公开了一种N,N-二乙基甲酰胺的制备工艺及其装置。该工艺包括如下步骤：1）合成：催化剂和二乙胺加入反应器中，通入CO，控制反应温度80~120℃，反应压力1～3MPa，催化剂为醇钠的醇溶液；2）气液分离：步骤1）反应器中得到的含N,N-二乙基甲酰胺的混合物进入闪蒸罐中进行气液分离，气相的CO返回反应器，液相组分进入过滤器；3）精制：步骤2）的液相组分在过滤器中除去其中的盐类副产物和催化剂后进入脱轻塔脱去轻组分，进入真空塔中脱去重组分后进入气提塔，而重组分自真空塔底流出；向气提塔中通入气提剂，与产物充分接触，气提塔液从塔底流出，一部分经冷却后收集，一部分循环回流入气提塔。
- 一种半导体用超纯电子级化学试剂纯化装置-201320323435.0
- 张雷;吴小飞;石耀洲 - 上海志诚化工有限公司
- 2013-06-06 - 2013-12-04 - C07C233/03
- 本实用新型公开了一种半导体用超纯电子级化学试剂纯化装置，包括物料储罐、恒温水浴槽、真空蒸馏塔、压力表、压缩机、热交换器、电渗析装置、阀门、高纯化试剂储罐并按其顺序相连接，本实用新型优点在于，采用低温真空蒸馏，将化学试剂在低温下蒸发成蒸汽，然后在热交换器的作用下，转成液态化学试剂，并通过电渗析装置，最终使半导体用化学试剂的离子浓度降低到1ppb以下，达到了EMI-C8的要求，本实用新型处理效果高，处理得到的试剂纯度高；整个处理过程的自动化程度非常高，可以连续进行运行。
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