[发明专利]二苯醚衍生物的合成方法以及乙氧氟草醚和三氟羧草醚的联产方法及乙氧氟草醚的合成方法有效
| 申请号： | 201010526052.4 | 申请日： | 2010-10-21 |
| 公开（公告）号： | CN102030655A | 公开（公告）日： | 2011-04-27 |
| 发明（设计）人： | 游华南;冯应江;高庆林;徐金鹏;胡万全;杜晓华;王榕 | 申请（专利权）人： | 上虞颖泰精细化工有限公司 |
| 主分类号： | C07C205/38 | 分类号： | C07C205/38;C07C205/59;C07C201/12;C07C39/26;C07C37/055;C07C311/51;C07C303/40 |
| 代理公司： | 北京润平知识产权代理有限公司 11283 | 代理人： | 陈小莲;王凤桐 |
| 地址： | 312369 浙江*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： |
本发明提供了一种二苯醚衍生物的合成方法，所述二苯醚衍生物具有式(1)所示的结构，该合成方法包括：将3-氯-4-羟基三氟甲苯即式(2)的化合物与具有式(3)的化合物接触。本发明提供的合成方法，通过使用3-氯-4-羟基三氟甲苯作为起始原料合成二苯醚衍生物，从而可以实现生产乙氧氟草醚的双醚化法路线中的副产物3-氯-4-羟基三氟甲苯的回收利用。并且，使用3-氯-4-羟基三氟甲苯合成二苯醚类除草剂时，能将产品的含量提高至90％以上。 |
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| 搜索关键词： | 二苯醚 衍生物 合成 方法 以及 乙氧氟草醚 三氟羧草醚 联产 | ||
【主权项】：
1.一种二苯醚衍生物的合成方法，所述二苯醚衍生物具有式(1)所示的结构，![]()
式(1)式(1)中，R2为-H、-Cl、-COOH、-CONHSO2CH3、-OC2H5、-COOCH2COOC2H5、![]()
-COOCH(CH3)COOC2H5、和![]()
中的一种，R3为-NO2或-Cl；其特征在于，该合成方法包括：在第一有机介质中，将式(2)的化合物在缩合反应条件下与式(3)的化合物接触；![]()
式(2) 式(3)式(3)中，R2’为-H、-Cl、-COOH、-CONHSO2CH3、-OC2H5、-COOCH2COOC2H5、![]()
-COOCH(CH3)COOC2H5、和![]()
中的一种，R3’为-NO2或-Cl；所述第一有机介质为二氯甲烷、二氯乙烷、四氯乙烯、二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺和二甲基亚砜中的一种或多种。
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- 2008-10-24 - 2009-04-01 - C07C205/38
- 本发明涉及2，2-双[4-(2-三氟甲基-4-硝基苯氧基)苯基]丙烷的制备方法，包括：(1)摩尔比为1.0∶2.0～2.2的2，2-双(4-羟基苯基)丙烷和2-氯-5-硝基苯三氟化物，在成盐剂、有机混合溶剂体系中，加热回流分水反应4～10小时；(2)趁热过滤，除去滤渣，浓缩母液，冷却静置，析出结晶产物，过滤，洗涤，干燥，得到2，2-双[4-(2-三氟甲基-4-硝基苯氧基)苯基]丙烷晶体。本发明所得产品收率高达98％以上，纯度高达99.9％，操作简单，设备投资少，能耗低，溶剂回收方便，并可反复使用，三废少，环境友好，适宜于工业化生产。
- 3,3′-二硝基-4,4′-双(2,6-二硝基-4-三氟甲基苯氧基)联苯的制备方法-200810041345.6
- 虞鑫海;陈健丽;刘斌;陈梅芳 - 东华大学;上海睿兔电子材料有限公司
- 2008-08-04 - 2009-04-01 - C07C205/38
- 本发明涉及一种3，3′-二硝基-4，4′-双(2，6-二硝基-4-三氟甲基苯氧基)联苯的制备方法，包括步骤：(1)摩尔比为1.0∶2.0～2.2的3，3′-二硝基-4，4′-二羟基联苯和2，6-二硝基-4-三氟甲基卤代苯，在成盐剂、有机溶剂体系中，加热回流分水反应6～18小时；(2)浓缩反应液，冷却反应物体系，加水，析出固体产物，过滤，洗涤，干燥，得到3，3′-二硝基-4，4′-双(2，6-二硝基-4-三氟甲基苯氧基)联苯晶体。本发明操作简单，产品收率和纯度高，溶剂回收方便，并可反复使用，三废少，环境友好，适宜于工业化生产。
- 一种高纯度的(R)-α-(溴甲基)-4-苄氧基-3-硝基苯甲醇及其制备方法-200710122131.7
- 李雪梅 - 北京德众万全药物技术开发有限公司
- 2007-09-21 - 2009-03-25 - C07C205/38
- 本发明公开了一种高光学纯度的(R)-α-(溴甲基)-4-苄氧基-3-硝基苯甲醇(式I化合物)，其可通过本发明公开的包括重结晶的步骤方法获得，该化合物是制备(R，R)-福莫特罗的重要中间体。
- 3,3’-二硝基-4,4’-双(2,4-二硝基苯氧基)联苯的制备方法-200810034978.4
- 虞鑫海 - 东华大学
- 2008-03-21 - 2009-03-11 - C07C205/38
- 本发明涉及一种3，3′-二硝基-4，4′-双(2，4-二硝基苯氧基)联苯的制备方法，包括步骤：(1)摩尔比为1.0∶2.0～2.2的3，3′-二硝基-4，4′-二羟基联苯和2，4-二硝基卤代苯，在成盐剂、有机溶剂体系中，氮气气氛，加热回流分水反应3～18小时；(2)浓缩反应液，冷却反应物体系，加水，析出固体产物，过滤，洗涤，干燥，得到3，3′-二硝基-4，4′-双(2，4-二硝基苯氧基)联苯晶体。本发明操作简单，产品收率和纯度高，溶剂回收方便，并可反复使用，三废少，环境友好，适宜于工业化生产。
- 专利分类
