[发明专利]一种溴代芳基叠氮化合物的制备方法无效
申请号: | 201010276576.2 | 申请日: | 2010-09-09 |
公开(公告)号: | CN101948405A | 公开(公告)日: | 2011-01-19 |
发明(设计)人: | 匡春香;金辉;王晓昆 | 申请(专利权)人: | 同济大学 |
主分类号: | C07C247/16 | 分类号: | C07C247/16;C07C247/18;C07D277/50 |
代理公司: | 上海正旦专利代理有限公司 31200 | 代理人: | 张磊 |
地址: | 200092*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | 本发明涉及一种溴代芳基叠氮化合物的制备方法。本发明以芳基叠氮化合物为原料,在无水三氯化铁存在下,在1,2-二氯乙烷溶剂中,与N-溴代丁二酰亚胺进行溴化反应,高效率地合成溴代芳基叠氮化合物。本发明方法合成的溴代芳基叠氮化合物,可用于医药、农药、功能材料等的合成。本发明方法具有原料易得、成本低廉、操作简单、反应条件温和等优点,易于工业化生产,有广阔的应用前景。 | ||
搜索关键词: | 一种 溴代芳基叠 氮化 制备 方法 | ||
【主权项】:
1.一种溴代芳基叠氮化合物的制备方法,其特征在于所得溴代芳基叠氮化合物为下述之任一种:其中,R为氯、溴、羧酸酯、甲基或甲氧基中任一种;或为:具体步骤如下:向反应器中加入1,2-二氯乙烷、无水三氯化铁、NBS、芳基叠氮或叠氮噻唑或1-叠氮基萘,在80℃温度下搅拌反应4-24小时,反应结束后,加入蒸馏水,并以乙酸乙酯萃取,有机层经饱和食盐水洗涤、无水硫酸钠干燥后,减压蒸馏去除溶剂得到粗产品,粗产品经柱层析分离得到产物;其中,NBS与芳基叠氮或叠氮噻唑或1-叠氮基萘的摩尔比为1∶1-2.2∶1;无水三氯化铁与芳基叠氮的摩尔比为0.1∶1-0.4∶1。
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