[发明专利]液相常压有机溶剂法合成3,5,6-三氯吡啶酚钠的方法

摘要

本发明公开了一种液相常压有机溶剂法合成3,5,6-三氯吡啶酚钠的方法，步骤如下：（1）将6-氯-2-吡啶酚钠溶于甲醇中，然后加入甲醇钠和催化剂制成悬浮液，向悬浮液中通入氯气进行反应，当悬浮液的pH值为7时，停止通入氯气，制得反应产物溶液；（2）过滤反应产物溶液，得母液和催化剂，催化剂用无水甲醇洗涤，再过滤分离出催化剂和洗涤液，将洗涤液与母液合并，即得产品的甲醇溶液；（3）将产品的甲醇溶液进行蒸馏，回收甲醇，所得固体即为产品3,5,6-三氯吡啶酚钠；该方法为常压反应，反应温度近于常温，能耗低，设备选型容易，易于规模化生产对环境污染小。

主权项

液相常压有机溶剂法合成3,5,6-三氯吡啶酚钠的方法，其特征在于包含以下步骤：（1）将6-氯-2-吡啶酚钠溶于甲醇中，然后加入甲醇钠和催化剂制成悬浮液，在搅拌、常压和温度0～30℃条件下，向悬浮液中通入氯气进行反应，当悬浮液的PH值为7时，停止通入氯气，继续搅拌10-20分钟，制得反应产物溶液；（2）过滤反应产物溶液，得母液和催化剂，催化剂用无水甲醇洗涤，再过滤分离出催化剂和洗涤液，将洗涤液与母液合并，即得产品的甲醇溶液；（3）将产品的甲醇溶液进行蒸馏，回收甲醇，所得固体即为产品3,5,6-三氯吡啶酚钠；其中：步骤（1）中甲醇用量为6-氯-2-吡啶酚钠质量的3～5倍，甲醇钠与6-氯-2-吡啶酚钠的摩尔比为2：1，催化剂为聚-N-氯代马来酰亚胺，用量为1摩尔6-氯-2-吡啶酚钠用催化剂5～30g。