[发明专利]一种氟代苯甲酰胺化合物的制备方法无效
| 申请号： | 200910080268.X | 申请日： | 2009-03-18 |
| 公开（公告）号： | CN101503372A | 公开（公告）日： | 2009-08-12 |
| 发明（设计）人： | 王瑛;尉宏伟;陈国云;潘明生;苗雨 | 申请（专利权）人： | 中国中化集团公司;沈阳化工研究院 |
| 主分类号： | C07C233/65 | 分类号： | C07C233/65;C07C231/06 |
| 代理公司： | 沈阳科苑专利商标代理有限公司 | 代理人： | 周秀梅;何 薇 |
| 地址： | 100045北京市复兴门内*** | 国省代码： | 北京;11 |
| 权利要求书： | 查看更多 | 说明书： | 查看更多 |
| 摘要： | 本发明涉及芳香族含氟化合物、尤其是合成高品质的分子中至少含有一个氟原子的氟代苯甲酰胺化合物的制备方法，包括：卤代苯腈在无水氟化钾、N，N-二甲基甲酰胺或N，N-二甲基乙酰胺溶剂和季铵盐存在下，制备高品质的氟代苯腈化合物；再于催化剂量的碱存在下、过氧化氢水溶液中水解，制备纯度大于99.5％的氟代苯甲酰胺。本发明的制备方法工艺简单、反应条件平和、产品质量优、成本低廉、三废少且易处理。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 氟代苯 甲酰胺 化合物 制备 方法 | ||
【主权项】：
1、一种氟代苯甲酰胺化合物的制备方法，包括以下步骤：(1)、结构如通式[I]的卤代苯腈，在碱金属氟化物、非质子极性溶剂和相转移催化剂存在下，于140～170℃发生邻和/或对位氟化反应，制备结构如通式[II]的氟代苯腈；(2)、结构如通式[II]所示的氟代苯腈在催化剂量的碱存在下、于过氧化氢水溶液中35～40℃水解，制备具有结构通式[III]的氟代苯甲酰胺化合物；![]()
式[I]中：X选自F、Cl、Br或NO2，m是1～5的整数；其中至少有一个X为Cl或Br且位于氰基的邻位或对位；式[II]和式[III]中：F位于氰基的邻位或对位，n是1～5的整数；X选自F、Cl、Br或NO2，m是1～5的整数。
下载完整专利技术内容需要扣除积分，VIP会员可以免费下载。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息，商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于中国中化集团公司;沈阳化工研究院，未经中国中化集团公司;沈阳化工研究院许可，擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作，请联系【客服】
本文链接：http://www.vipzhuanli.com/patent/200910080268.X/，转载请声明来源钻瓜专利网。
- 同类专利
- 一种N;N-二甲基苯甲酰胺提纯装置-201822117906.8
- 潘伟 - 潘伟
- 2018-12-17 - 2019-09-24 - C07C233/65
- 本实用新型公开了一种N,N‑二甲基苯甲酰胺提纯装置，包括提纯箱体，所述提纯箱体的顶端设置有进液口，进液口上设置有冷却装置；所述提纯箱体内设置有一级分离桶，一级分离桶与进液口连通，一级分离桶的下方连通有二级分离桶，二级分离桶的下方连通有三级分离桶，三级分离桶的下方连通有成品收集仓，成品收集仓上设置有成品出料口，其中一级分离桶、二级分离桶和三级分离桶内都设置有过滤网和转轴，转轴上固定有螺旋输送片，转轴的一端设置有电机。本实用新型的有益效果是，通过对N,N‑二甲基苯甲酰胺化合物饱和乙醇溶液的降温，实现了对N,N‑二甲基苯甲酰胺化合物的提纯，提纯效果良好。
- 酰胺类化合物的合成方法-201910128525.6
- 邓兰青;钟宏;马鑫;王帅;罗大光 - 湖南中医药大学;中南大学
- 2019-02-21 - 2019-05-28 - C07C233/65
- 本发明公开了一种酰胺类化合物的合成方法，将具有式(I)结构的有机羧酸类化合物与具有式(II)结构的胺类化合物在偶联试剂存在的条件下经研磨反应制得具有式(III)结构的酰胺类化合物；该合成方法无需使用热源供热，也无需有机溶剂作为媒介，操作简单，反应时间短，后处理简单，易于实现工业化生产。
- 一种贵金属催化卤代芳烃、胺和一氧化碳羰基化制备酰胺的方法-201710551143.5
- 员汝胜;王乐乐;黄威超;李铭铭;邵鸿鸽;陈旬;付贤智 - 福州大学
- 2017-07-07 - 2019-04-02 - C07C233/65
- 本发明公开了一种贵金属催化卤代芳烃、胺和一氧化碳羰基化制备酰胺的方法，其以乙酸钯、三苯基膦作为催化剂，氢氧化钾、二甲亚砜构成超强碱体系，对苯醌为氧化剂，一氧化碳气体为羰基源，苯胺为溶剂，碘苯作为底物，在室温常压条件下将碘苯羰基化生成氮苯基苯甲酰胺。该方法转化率高，反应条件温和、低环境污染、有利于大规模的工业生产，具有良好的应用前景和经济效益。
- 一种由末端烯烃制备酰胺的方法-201710826551.7
- 张伟;马春华;吴平 - 复旦大学
- 2017-09-14 - 2019-03-22 - C07C233/65
- 本发明属于精细化工产品的制备及药物中间体合成技术领域，具体涉及一种由末端烯烃制备酰胺的方法。该方法以末端烯烃为原料，首先加入二溴海因搅拌，然后再加入碘及氨水或有机胺，得到相应的酰胺。本发明的方法可以转化芳香环取代的末端烯烃，且对脂肪族的末端烯烃转化为酰胺也十分有效，相比已有报道，该方法原料廉价易得、成本低廉，条件温和、易于操作，所用试剂毒性较小，且具有更好的底物兼容性，具有较大的成本和环保优势以及广泛的应用前景。
- 一种聚乳酸高效成核剂及其制备方法与应用-201810925950.3
- 周密;雒小兵 - 深圳前海蜗牛妈妈科技有限公司
- 2018-08-14 - 2019-01-04 - C07C233/65
- 本发明公开了一种聚乳酸高效成核剂及其制备方法与应用，所述的聚乳酸高效成核剂的结构式如下所示：
其中，R1～R5为H或烷基。本发明的聚乳酸高效成核剂为有机酰胺类小分子，添加量较少，与聚乳酸有较好的相容性，可实现在聚乳酸中的均匀分散；本发明的聚乳酸高效成核剂可发挥良好的结晶成核作用，促进了聚乳酸形成各类晶型生长，细化晶体尺寸，提高了结晶速率；本发明的聚乳酸高效成核剂适用于聚乳酸树脂中，可提高聚乳酸树脂的成型加工性、耐热性、抗氧化性和抗水解性。
- 一种二环己基对苯二甲酰胺的制备方法-201510340789.X
- 谢伦嘉;马月博;孙竹芳;冯再兴;李伟 - 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司北京化工研究院
- 2015-06-18 - 2018-04-10 - C07C233/65
- 本发明涉及酰胺类成核剂领域，公开了一种N,N′‑二环己基对苯二甲酰胺的制备方法，其中，该方法包括在无水碳酸钾和吡啶的存在下，将对苯二甲酸二甲酯与环己胺进行反应，生成式(I)所示的N,N′‑二环己基对苯二甲酰胺；本发明方法制备的式(I)所示的N,N′‑二环己基对苯二甲酰胺，易分离，收率较高，纯度好，有利于保护环境，适于大规模工业生产。
- 一种酮肟贝克曼重排反应制备酰胺的方法-201710969977.8
- 李兵;郭明;方玲 - 浙江农林大学
- 2017-10-18 - 2018-02-23 - C07C233/65
- 本发明公开了一种酮肟贝克曼重排反应制备酰胺的催化方法，本发明以磺酸功能化的金属有机骨架材料(MOFs‑SO3H)为催化剂,酮肟在溶剂热反应条件下高转化高选择性的生成相应的酰胺。产物经简单的过滤和减压蒸馏溶剂处理。催化剂经酸化处理能重复使用。本发明具有反应体系简单，对酮肟重排反应转化率高和选择好，后处理操作简单，催化剂能重复使用，是一种绿色清洁催化过程。
- 一种苯甲酰胺类化合物的合成方法-201710963145.5
- 不公告发明人 - 孙冉
- 2017-10-17 - 2018-02-02 - C07C233/65
- 本发明涉及一种下式(III)所示苯甲酰胺类化合物的合成方法，所述方法包括在双组份催化剂、氧化剂、膦配体和酸性物质的存在下，下式(I)化合物和下式(II)化合物在有机溶剂中进行反应，反应结束后经后处理，从而得到所述式(III)化合物，其中，R1为H、C1‑C6烷基或卤素；R2为H、C1‑C6烷氧基或卤素。所述合成方法通过独特反应物和综合反应体系的使用，从而可以高产率得到目的产物，为该类化合物提供了全新的合成方法，具有良好的应用前景和工业化生产潜力。
- 一种胺的酰基化方法-201610143429.5
- 邹建平;张国玉;张沛之 - 苏州大学
- 2016-03-14 - 2017-10-13 - C07C233/65
- 本发明公开了一种胺的酰基化方法，包括以下步骤将胺衍生物、酰肼衍生物、有机过氧化物和催化剂溶于溶剂中，于40～80℃反应，获得酰胺衍生物；本发明使用胺衍生物、酰肼衍生物为起始物，原料易得、种类很多；利用本发明的方法得到的产物类型多样，既可以直接使用、又可以用于其他进一步的反应；本发明方法反应条件温和、反应操作和后处理过程简单，产物收率高，适合于规模生产。
- 一种用于制备4‑苯基苯腈的中间体的生产系统-201720047095.1
- 周调杨;曾平 - 湖北澳格森化工有限公司
- 2017-01-16 - 2017-08-11 - C07C233/65
- 本实用新型公开了一种用于制备4‑苯基苯腈的中间体的生产系统，属于化工生产设备技术领域。该系统包括酰化冷凝器、酰化气液分离器、有机溶剂回收罐、蒸馏气液分离器、蒸馏冷凝器、母液及蒸馏残液蒸馏釜、结晶溶剂蒸馏釜、结晶溶剂冷凝器、结晶溶剂回收罐和通过管路依次连接的酰氯反应釜、酰化反应釜、水解反应釜、蒸馏与结晶反应釜、离心机和缓冲罐。该系统各结构设置合理，能回收反应溶剂和结晶溶剂，且外排少。
- 一种可调控金刚烷胺分子组装体-201710119998.0
- 李佳锡;周静 - 沈阳化工大学
- 2017-03-02 - 2017-07-14 - C07C233/65
- 一种可调控金刚烷胺分子组装体，涉及一种可以与β‑环糊精组装的金刚烷胺分子衍生物，本发明包括金刚烷分子衍生物与β‑环糊精的自主装，复合形成的组装体可以携带药物或其他分子。所述金刚烷胺分子组装体的客分子金刚烷衍生物分子结构式为其中R1为—CnHmO基团；基团中n为1~16的整数；基团中m为2n+1的整数。本发明通过对药物的携带，不仅提高了药物的稳定性，降低副作用，更提高药物利用率，更实现了可以通过简单可控的组装与解组装就可以完成药物的传输。
- 邻苯二甲酸衍生凝胶因子及其制备方法和应用-201610024718.3
- 何宇鹏;于芳;罗根祥;赵杉林;李飞;苏婷 - 辽宁石油化工大学
- 2016-01-15 - 2017-06-16 - C07C233/65
- 本发明邻苯二甲酸衍生凝胶因子及其制备方法和应用。所述的邻苯二甲酸衍生凝胶因子的结构式如(I)所示。制备方法包括如下步骤将邻苯二甲酸酐衍生物溶于过量的二氯甲烷中，室温搅拌，完全溶解后，缓慢加入长链胺，机械搅拌5‑7h，过滤，滤饼用甲醇重结晶，真空干燥，得邻苯二甲酸衍生凝胶因子。本发明的有机小分子凝胶因子，可在水相存在下对液体石蜡、柴油、豆油、润滑油等精炼油具有高效的选择性胶凝，为进一步实现海洋浮油回收提供了潜在可能性。
- 一锅法合成芳甲酰胺的方法-201611014410.7
- 吕献海;操海群;任自立;褚明杰;汪友明 - 安徽农业大学
- 2016-11-18 - 2017-05-10 - C07C233/65
- 本发明公开了一种一锅法合成芳甲酰胺的方法，该方法是一锅法合成方法，不需提纯中间产物，其反应方程式为其中Ar是苯基、芳杂环等,R是烷基、芳基等。采用本发明的方法合成芳甲酰胺，具有反应温度低、安全性能高、操作方便、产品纯度和收率高等特点。
- 一种PET显像剂及其制备方法-201610916188.3
- 孔艳艳;管一晖;张政伟;陆秀宏;李明;华逢春;周维燕 - 复旦大学附属华山医院
- 2016-10-20 - 2017-03-15 - C07C233/65
- 本发明提供了一种PET显像剂及其制备方法。PET显像剂的分子式为本发明的显像剂可用于糖尿病脑相关和神经退行性疾病领域，作为研究DM并发AD病理的分子探针，同时用于糖尿病相关脑、阿尔茨海默病的PET显像。
- 一种腈水解合成酰胺的方法-201310751359.8
- 李峰;邹小媛;王娜娜 - 南京理工大学
- 2013-12-31 - 2017-01-04 - C07C233/65
- 本发明公开了一种腈水解合成酰胺的方法。在反应容器中，加入腈，乙醛肟，水，水溶性铑络合物，反应混合物在50‑80 oC下反应数小时后，冷却到室温。加入乙酸乙酯进行萃取，得有机层，旋转蒸发除去溶剂，得到目标产物。同现有的过渡金属催化使用肟作水源腈水解合成酰胺的方法相比，本发明所使用的催化剂负载低，不含有环境污染严重的膦配体，在空气中就能进行，不需要氮气保护。因此，该反应符合绿色化学的要求，具有广阔的发展前景。
- 用于识别卤素阴离子的单体和聚合物以及制备方法-201510025103.8
- 朱元成;刘艳芝;袁焜;吕玲玲;刘流;王晓峰 - 天水师范学院
- 2015-01-19 - 2017-01-04 - C07C233/65
- 一种用于识别卤素阴离子的单体N‑(对乙炔基)‑苯基‑2‑X‑四氟苯甲酰胺（X=F,Cl,Br,I）、聚合物、及其单体和聚合物的制备方法，该方法采用对氨基苯乙炔和六氟苯甲酸为主要起始原料，以N,N‑二甲基‑4‑氨基吡啶为催化剂，终合成了目标小分子化合物N‑(对乙炔基)‑苯基‑2‑X‑四氟苯甲酰胺，然后以贵金属配合物Rh+(2,5‑nbd)[(η6‑C6H5)B‑(C6H5)3]（三苯基‑η6‑苯基硼‑2,5‑降冰片二烯合铑，Rh(nbd)BPh4）为催化剂，通过定向配位聚合物的方法，得到了聚N‑(对乙炔基)‑苯基‑2‑X‑四氟苯甲酰胺。所得到的小分子单体和聚合物分子结构中，均同时含有氢键供体和卤键供体，单体和其聚合物均以氢键和卤键协同识别卤素阴离子。同时制备具有反应条件温和、反应过程简单，容易控制，得到的产品收率较高等优点。
- 一种马来酰胺化合物、其制备方法及其用途-201380009475.0
- 杨永亮 - 杨永亮
- 2013-05-08 - 2016-11-09 - C07C233/65
- 本发明涉及一种马来酰胺化合物，其为通式(I)的化合物或其药用盐。所述马来酰胺化合物用于制备治疗皮肤类疾病、细菌感染和/或受STAT3蛋白调控的疾病的药物。与已报道的马来酰胺类化合物对比，此类化合物的毒副作用以及刺激较小，生物安全度较好，更适合施用于人体。
- 一种合成N-烷基酰胺的方法-201510008044.3
- 马娟;王娜娜;李峰 - 南京理工大学
- 2015-01-07 - 2016-08-03 - C07C233/65
- 本发明公开了一种合成N-烷基酰胺的方法。在反应容器中，加入腈，过渡金属催化剂金的络合物，溶剂四氢呋喃和H2O；反应混合物在130-140oC下反应数小时后，冷却到室温，真空减压除去溶剂；加入化合物醇，碱，过渡金属催化剂铱的络合物，溶剂甲苯，反应混合物在130oC下再反应数小时后，然后通过柱分离，得到目标化合物。本发明从商品化的腈出发，在过渡金属催化剂的参与下，发生水解，生成酰胺中间体，然后和醇发生烷基化反应，得到N-烷基酰胺，反应展现出三个显著的优点：1）使用商品化的腈和近于无毒的醇为起始原料；2）反应只生成水为副产物，无环境危害；3）反应原子经济性高；因此，该反应符合绿色化学的要求，具有广阔的发展前景。
- 一种苯甲酰胺的制备方法-201610090177.4
- 沈丹;杜志友;刘征宙;马骏;李德峰 - 国药集团化学试剂有限公司
- 2016-02-18 - 2016-05-04 - C07C233/65
- 一种苯甲酰胺的制备方法，以苯甲酸、三氯氧磷和氨水为原料，将苯甲酸溶于混合溶剂中，降温至0～5℃，加入三氯氧磷，加毕，维持反应液的温度在0～5℃，反应0.5～1小时，加入氨水，升至室温，反应2～4小时后过滤，静置分液，有机层依次用稀盐酸、碳酸氢钠水溶液和饱和氯化钠水溶液洗涤，再经干燥、浓缩，冷却后结晶，收集得到苯甲酰胺，本发明采用萃取反应机理，规避了苯甲酰氯的使用，得到的苯甲酰胺纯度大于98.5％，收率大于85％，并可回收利用溶剂，回收率大于80％，符合绿色化工的要求，本发明选择性好，反应缓和易控制，收率高，产品质量稳定，适于工业化生产。
- 一种酰胺类化合物的合成方法-201510530097.1
- 田志锋 - 田志锋
- 2015-08-26 - 2015-11-25 - C07C233/65
- 本发明涉及一种式(II)所示酰胺类化合物的合成方法，所述方法包括：在氮气氛围下，向高压反应釜的有机溶剂中加入下式(I)化合物、催化剂、助剂和活化剂，室温下搅拌混合20-30分钟，然后通入CO置换氮气，升温至50-60℃并保持压力为4-6bar的CO环境，搅拌反应4-6小时，反应完毕后释放压力，将反应体系过滤，滤液用饱和食盐水充分振荡，然后用丙酮萃取2-3次，合并有机相，真空浓缩，残余物经硅胶柱纯化，从而得到式(II)化合物，反应式如下：
该方法通过合适催化剂、助剂、活化剂和有机溶剂的选择与组合使用，从而可以高产率、低压力获得目的产物，在有机合成领域具有良好的应用前景和生产潜力。
- 一种制备2,4,6,N,N-五甲基苯甲酰胺的方法-201410150864.1
- 黄松华;石湘湘;李冬梅;罗必奎 - 江苏英力科技发展有限公司
- 2014-04-15 - 2015-11-04 - C07C233/65
- 本发明涉及一种2,4,6,N,N-五甲基苯甲酰胺的制备方法，该方法以1,3,5-三甲基苯为原料，在无水三氯化铝的催化下与N,N-二甲胺基甲酰氯反应制备目的产物，是一种生产成本低，收率高，操作简单、安全，具有工业生产价值的制备方法。
- 一种2-氯-N-苯基苯甲酰胺的制备方法-201510134669.4
- 李俊叶 - 菏泽学院
- 2015-03-21 - 2015-06-24 - C07C233/65
- 本发明涉及酰胺类化合物的制备方法，具体地说，涉及一种2-氯-N-苯基苯甲酰胺的制备方法。包括以下步骤：1、制备苯胺溶液；2、制备苯甲酰氯溶液；3、冰浴反应；4、室温反应；5、过滤、冲洗；6、用旋转蒸发器旋干滤液，即得固体粗产物；7、用无水乙醇重结晶，减压过滤得到白色晶体，即为2-氯-N-苯基苯甲酰胺。本发明具有以下优点：1、选用极性大的四氢呋喃作为反应溶剂，一方面能够使苯胺溶解，增加反应速率，另一面，增加产物的溶解度，减少损失，提高产率；2、采取直接加入过量的苯胺反应掉生成的HCl，避免了其它副产物的引入；3、采取直接过滤反应混合液，旋干滤液的方法得粗产物，产率高。
- 一种球痢灵生产过程中的废酸的循环利用工艺及装置-201410809757.5
- 石飞;陈仁尔;陈建华;张娜 - 浙江荣耀化工有限公司
- 2014-12-24 - 2015-04-15 - C07C233/65
- 本发明公开了一种球痢灵生产过程中的废酸的循环利用工艺及装置，主要是在球痢灵生产过程中，经硝化反应过程后回收的废酸进行加热减压蒸馏，收集酸液A和蒸馏水A，将酸液A与新浓硫酸按比例混合，投入新的球痢灵硝化反应过程，将蒸馏水A放入稀释锅用于稀释硝化过程生产的料液；本发明实现了球痢灵生产过程中产生废酸的循环利用，避免了废酸直接排放；实现了对水资源的循环利用，减少了水资源浪费，极大地降低了球痢灵生产过程中废水的排放，既节约生产成本，又降低了环境压力，该方法分离过程简单，回收方法可行，收率高，易操作，对于保护环境具有重要意义。
- 作为突变CFTR蛋白的调节剂的化合物及其在治疗与CFTR蛋白失常相关的疾病中的用途-201410601165.4
- N.奥多拉兹奇;P.杰伦凯维奇;G.维乔雷克;A.埃德尔曼;D.通德莱尔;J.弗里奇 - 波兰科学院生物化学与生物物理研究所
- 2011-06-20 - 2015-04-08 - C07C233/65
- 本发明涉及能够改变突变CFTR蛋白的功能的新的蛋白调节剂，以及它们在治疗与CFTR蛋白功能失常相关的疾病中的用途。本发明提供校正突变CFTR蛋白的细胞变化的组合物、药物制剂和方法，其中CFTR突变为突变△F508-CFTR、或另一II型突变。
- 一种芳基羧酸胺化制备芳基酰胺的方法-201310374143.4
- 朱益民;王新红 - 江苏磐希化工有限公司
- 2013-08-23 - 2015-03-18 - C07C233/65
- 本发明涉及芳基羧酸胺化制备芳基酰胺的催化剂。在适宜的反应条件下，通过锌、锡或铋等元素改性MCM-22的催化作用，芳基羧酸和仲胺所形成的铵盐直接发生脱水反应，高收率获得苯甲酰胺或其他芳基酰胺类化合物。本发明的催化剂活性高，耐酸，性能稳定。采用该催化剂，酰胺生产过程实现连续化生产，生产过程清洁环保，产品不含盐杂质等优点。
- 一种二硝托胺的制备方法-201410481428.2
- 吴中华;徐天华;陈军;黄振;何奇雷;王丽;陈贵才 - 浙江汇能动物药品有限公司
- 2014-09-21 - 2015-01-28 - C07C233/65
- 本发明涉及一种化合物的制备方法，具体的说涉及一种二硝托胺的制备方法。所述方法以邻-甲基苯甲酸为原料，二氯乙烷为溶剂，浓硝酸为硝化试剂，氯化亚砜为酰氯化试剂，DMF为酰氯化反应的催化剂，采用一锅法硝化、酰氯化得到中间体3，5-二硝基-邻-甲基苯甲酰氯的二氯乙烷溶液，然后经氨水氨化，再回收溶剂、氨气得到二硝托胺的水溶液，将所述水溶液冷却，析出晶体，经过过滤、洗涤和干燥得目标产物二硝托胺。本发明方法采用一锅法进行硝化、酰氯化反应，简化了工艺流程，生产周期短，减少了三废排放；氨化完成后一次性回收溶剂及氨气，制备工艺简单，成本低，无污染，产量高，是一种环境友好，绿色高效的二硝托胺的合成方法。
- 石墨烯负载纳米钯催化卤代芳烃羰基氨基化反应的方法-201410260531.4
- 孙华明;张莹;陈纯;高培森;高子伟;张伟强 - 陕西师范大学
- 2014-06-12 - 2014-09-17 - C07C233/65
- 本发明公开了一种石墨烯负载纳米钯催化卤代芳烃羰基氨基化反应的方法，采用石墨烯负载纳米钯作为催化剂，以N,N-二甲基甲酰胺同时作为溶剂和一氧化碳源，没有加入任何其它碱，溶剂热条件下催化卤代芳烃的羰基氨基化反应，得到酰胺化产物。本发明操作简单、生产周期短、催化剂用量少，所使用的N,N-二甲基甲酰胺和催化剂均可以回收循环使用，符合绿色环保的合成理念，在催化领域有着巨大的应用前景。
- 一种均苯四甲酰四辛胺的合成方法-201410241178.5
- 王总超;刘琳;高于;时金彪;苗慧;李红艳 - 新案诺亚（北京）化工科技有限公司
- 2014-05-31 - 2014-08-13 - C07C233/65
- 本发明公开了一种均苯四甲酰四辛胺的合成方法：第一步：在三氯氧磷溶剂中加入均苯四甲酸酐与五氯化磷，回流反应生成均苯四甲酰氯，并将生成的均苯四甲酰氯用四氢呋喃溶解，得到中间溶液；第二步：在四氢呋喃溶剂中加入吡啶和一正辛胺，向四氢呋喃溶剂中滴加中间溶液，中间溶液中的均苯四甲酰氯与一正辛胺发生酰胺化反应，生成均苯四甲酰四辛胺。本合成方法只采用两步即可得到纯度很高的均苯四甲酰四辛胺，产品纯度大于97％，收率为75％；并且使用的单一溶剂，第一步中生成的副产物是三氯氧磷，还可回收套用，克服了现有技术中使用混合溶剂难以回收套用的困难；反应温和容易控制，并且得到的酰氯颜色较浅，避免了在第二步反应中额外的脱色步骤。
- 2,4",6-三酰胺基三联苯及其制备方法和应用-201410130953.X
- 吴红枚;吴斌;王瑜元;王宏青;丁勇 - 南华大学
- 2014-04-02 - 2014-07-02 - C07C233/65
- 本发明公开了2，4″,6-三酰胺基三联苯及其制备方法和应用。本发明以4-溴对丙基联苯为起始反应物，与格氏试剂苯基溴化镁进行偶联反应，得到2,6-二甲基-4''-丙基-三联苯，再经过氧化反应制备2，4″,6-三羧基三联苯，再经过酰化反应，然后跟氨水反应制得2，4″,6-三酰胺基三联苯。本发明的制备路线各步反应操作性良好、易控制，所用催化剂高效廉价，结构上的特点使2，4″,6-三酰胺基三联苯成为耐高温材料和拉胀材料（即负泊松比材料）的优良候选对象。
- 一种他米巴罗汀合成的新工艺-201210361469.9
- 王克柳;王美海 - 山东鲁北药业有限公司
- 2012-09-26 - 2014-03-26 - C07C233/65
- 本发明公开了一种白血病治疗药物他米巴罗汀的合成方法，提出了一条新的合成路线，主要步骤如下：以5，5，8，8-四甲基-5，6，7，8-四氢萘-2-胺和对苯二甲酸单甲酯为原料缩合反应得到4-[(4，5，6，7-四氢-5，5，8，8-四甲基-2-萘)氨甲酰基]苯甲酸甲酯，此中间体进一步在碳酸钾中水解得到4-[(5，5，8，8-四甲基-6，7-二氢萘-2-基)氨基甲酰]苯甲酸，即他米巴罗汀。该合成路线简单，环保，有利于工业化生产。
- 专利分类
