[发明专利]利用褐多孔菌的发酵液分离制备化合物2,4-二羟基-5-甲基-苯乙酮的方法无效
| 申请号： | 200910020963.7 | 申请日： | 2009-01-19 |
| 公开（公告）号： | CN101492356A | 公开（公告）日： | 2009-07-29 |
| 发明（设计）人： | 高锦明;李勇;解思达;张鞍灵;石新卫;张炜玲 | 申请（专利权）人： | 西北农林科技大学 |
| 主分类号： | C07C49/825 | 分类号： | C07C49/825;C12P7/26;A01N35/04;A01P3/00 |
| 代理公司： | 西安恒泰知识产权代理事务所 | 代理人： | 李郑建 |
| 地址： | 712100陕西*** | 国省代码： | 陕西;61 |
| 权利要求书： | 查看更多 | 说明书： | 查看更多 |
| 摘要： | 本发明涉及一种利用褐多孔菌(Polyporus picipes)的发酵液进行分离制备化合物2，4-二羟基-5-甲基-苯乙酮的方法，该方法采用平皿转瓶液体培养的方法，首先用去皮马铃薯，葡萄糖，蒸馏水，pH7.2左右，灭菌制成培养基；然后培养发酵得发酵液，用乙酸乙酯萃取发酵液得到浸膏，用柱层析分离，以氯仿-甲醇系统梯度洗脱；经过多次正相硅胶柱层析、反相C18柱、Sephadex LH-20凝胶柱层析以及重结晶法进行分离，得到纯化合物2，4-二羟基-5-甲基-苯乙酮(II)。本发明可以将化合物2，4-二羟基-5-甲基-苯乙酮(II)开发成为抗病原真菌抗生素的原药，并解决2，4-二羟基-5-甲基-苯乙酮的原料来源问题，具有培养条件温和、培养基配制简单易行、发酵时间短等优点。 | ||
| 搜索关键词： | 利用 多孔 发酵 分离 制备 化合物 羟基 甲基 苯乙酮 方法 | ||
【主权项】：
1、一种利用褐多孔菌的发酵液进行分离制备化合物2，4-二羟基-5-甲基-苯乙酮(II)的方法，其特征在于，该方法采用平皿转瓶液体培养的方法，首先用去皮马铃薯、葡萄糖、蒸馏水，经灭菌制成培养基，液体培养基的pH值为7.2；然后培养发酵得发酵液，用乙酸乙酯萃取发酵液得到浸膏；通过有机溶剂浸提，经加压正相硅胶层析，用CHCl3/MeOH梯度洗脱，常压柱层析采用湿法装柱和硅胶拌样上柱，根据薄层展开情况选择洗脱溶剂系统，经过多次正相硅胶柱层析、反相C18柱、Sephadex LH-20凝胶柱层析以及薄层制备与重结晶法进行分离，得到纯化合物2，4-二羟基-5-甲基-苯乙酮(II)。
下载完整专利技术内容需要扣除积分，VIP会员可以免费下载。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息，商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于西北农林科技大学，未经西北农林科技大学许可，擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作，请联系【客服】
本文链接：http://www.vipzhuanli.com/patent/200910020963.7/，转载请声明来源钻瓜专利网。
- 同类专利
- 一种合成2,4‑二羟基苯乙酮及废水回收再利用的方法-201510170034.X
- 畅水平 - 渭南畅通药化科技有限公司
- 2015-04-10 - 2017-09-15 - C07C49/825
- 本发明公开了一种合成2,4‑二羟基苯乙酮及废水回收再利用的方法，合成方法如下以间苯二酚为原料，无水氯化锌为催化剂，在酰化剂的作用下生成2,4‑二羟基苯乙酮；废水处理步骤如下首先通过减压浓缩回收醋酸水溶液，浓缩残余物用氢氧化钠水溶液中和，离心得到碱式氯化锌粗品，母液主要含酚类化合物，采用酚醛聚合法使酚类化合物和甲醛聚合形成酚醛聚合物从母液中析出，离心得到酚醛聚合物，离心得到的母液即达到可生化处理标准，再经活性污泥法生化处理即可达到国家排放标准。本发明不仅对2,4‑二羟基苯乙酮的合成工艺进行了优化改进，同时对生产废水的回收再利用进行了深入的研究，使其达到可生化处理标准，减少了生产废水对环境的危害。
- 一种噢哢类抗癌化合物药物中间体2,4,6-三羟基苯乙酮的合成方法-201510974223.2
- 储冬红 - 成都东电艾尔科技有限公司
- 2015-12-22 - 2016-03-30 - C07C49/825
- 一种噢哢类抗癌化合物药物中间体2,4,6-三羟基苯乙酮的合成方法，包括如下步骤：(i)在安装有搅拌器、温度计、回流冷凝器的反应容器中，加入均苯三酚0.21mol,4-氯苯乙胺0.41mol,乙酸丁酯200ml,溴化亚铜0.02-0.025mol,降低溶液温度至3-5℃，控制搅拌速度100-120rpm,静置30-35h,滤出橙黄色固体亚胺溴酸盐，丁醇洗涤，将固体放置于3L的反应容器中，加入1.5-1.7L的水，升高溶液温度至80-85℃，回流3-3.5h,分子筛脱色，抽滤，滤饼用对二甲苯溶液洗涤，合并滤液和洗涤液，降低溶液温度至5-9℃，放置30-35h,滤出析出的无色固体，低压干燥，得2,4,6-三羟基苯乙酮；其中，步骤(i)所述的乙酸丁酯质量分数为40-55％。
- 一种邻羟基苯乙酮的制备方法-201510514530.2
- 林淑慧;刘维俊;胡艳 - 上海应用技术学院
- 2015-08-20 - 2015-12-09 - C07C49/825
- 本发明一种邻羟基苯乙酮的制备方法，称取苯酚与乙酰氯，所述的苯酚与乙酰氯的摩尔比为1：1.0-1.5，将苯酚与乙酰氯加入到第一有机溶剂中进行反应，在20-30℃下反应，然后用弱碱洗，干燥旋干得到乙酸苯酚酯；在乙酸苯酚酯中加入Lewis酸和离子液体，离子液体的质量是乙酸苯酚酯质量的3-10倍，反应温度在120-160℃，得到的产物用盐酸溶液进行水解，用第二有机溶剂萃取；浓缩有机层，然后加入1-2倍量的体积的第三有机溶剂，有机层冷冻、过滤，重复该操作2-3次，得到的滤饼蒸馏得到产品邻羟基苯乙酮。本发明采用的原料价格低廉，实验条件温和，产率高邻对位比例可以达到3.55:1，生产中有很大应用价值。
- 一种2,4-二乙酰基间苯三酚的分离纯化方法-201310698092.0
- 郭少华 - 上海塞恩泰恩生物科技有限公司
- 2013-12-18 - 2015-06-24 - C07C49/825
- 本发明提供了一种从发酵液中使用大孔吸附树脂分离纯化2，4-二乙酰基间苯三酚(也称2，4-DAPG)的方法。本发明还提供了从发酵液中分离提取代谢产物2，4-DAPG的工艺流程。本发明整个操作流程中，能够较快的得到浓缩产物，而且大孔吸附树脂的可再生的特性使得树脂能够反复使用，节约成本。
- 金属卟啉-金属盐复合催化剂催化氧化对乙基苯酚制备对羟基苯乙酮的方法-201410822256.0
- 佘远斌;杜晓雅;宋旭锋;于艳敏 - 北京工业大学
- 2014-12-25 - 2015-05-06 - C07C49/825
- 本发明涉及一种金属卟啉-金属盐复合催化剂催化选择氧化对乙基苯酚制备对羟基苯乙酮的方法。该方法是以对乙基苯酚为原料，甲醇为溶剂，式(I)或式(II)表示的金属卟啉和金属盐的组合作为催化剂，或式(I)、式(II)或式(III)表示的金属卟啉作为催化剂，金属卟啉的浓度为5～100ppm，金属盐的浓度为500～2000ppm，氢氧化钠与对乙基苯酚的摩尔比为1～2.5:1，氧气压力0.2～0.5MPa，反应温度60～90℃，反应时间3～7h，得到对羟基苯乙酮。本发明方法催化剂用量极少，反应时间较短，且反应后不需要分离、回收催化剂，不仅降低了反应过程中资源的消耗、操作费用的降低，而且在减少环境污染的同时，也达到了节能减排的目的。
- 一种对羟基苯丙酮的合成方法-201410660057.4
- 朱锦桃;仇龙;周俊鹏;吴江 - 浙江理工大学
- 2014-11-18 - 2015-02-25 - C07C49/825
- 本发明公开了一种对羟基苯丙酮的合成方法，该方法具体包括以下步骤：在反应器中加入苯酚和有机溶剂，然后加入弱碱，加热回流下加入丙酰氯试剂，回流反应时间为4h-6h，反应完毕，倒入到冰水中，用碱性溶液调节pH至6-8，再用有机溶剂分若干次提取反应溶液，在经过干燥、蒸出溶剂后，得到产物丙酰苯酚。将一定量得到的丙酰苯酚和甲磺酸置于干燥的反应容器中，加热温度在30-90℃，反应时间应在0.5-2h。将反应液倒入一定量冰水中，用弱碱试剂调节pH至6-7，再用有机溶剂分次提取，经过干燥、蒸出溶剂后得到最终产品。本发明操作简单，反应条件温和，催化剂廉价易得，而且后处理简单。
- 一种1-(3,4,5-三羟基)苯基-1-烷基酮的合成方法-201410681390.3
- 李卓才;李苏杨 - 苏州乔纳森新材料科技有限公司
- 2014-11-24 - 2015-02-25 - C07C49/825
- 本发明提供一种1-(3,4,5-三羟基)苯基-1-烷基酮的合成方法。经过3步反应合成1-(3,4,5-三羟基)苯基-1-烷基酮：1)将3,4,5-三烷氧基苯甲酸转化为N-甲氧基-N-甲基-3,4,5-三烷氧基苯甲酰胺；2)N-甲氧基-N-甲基-3,4,5-三烷氧基苯甲酰胺与格氏试剂RMgX(R＝CnH2n+1,X＝Cl、Br、I)作用得到1-(3,4,5-三烷氧基)苯基-1-烷基酮；3)用三氯化铝脱除1-(3,4,5-三烷氧基)苯基-1-烷基酮的羟基保护基，得到1-(3,4,5-三羟基)苯基-1-烷基酮。原料来源丰富，价格便宜，工艺简便，产率较高，易于规模化生产。
- 一种1,4-二羟基-苯基酮的制备方法-201410681230.9
- 李卓才;李苏杨 - 苏州乔纳森新材料科技有限公司
- 2014-11-24 - 2015-02-04 - C07C49/825
- 本发明提供一种1,4-二羟基-苯基酮的制备方法，在有机介质中，以无水氯化锌为催化剂，间苯二酚和饱和脂肪酸在80-140℃条件下进行酰基化反应，制得目的产物1,4-二羟基-苯基酮。本发明的1,4-二羟基-苯基酮的制备方法，工艺过程简单，副产物少，收率高，催化剂易回收利用，适合工业化生产。
- 化合物3-氟-4-羟基-1-苯基丁酮的制备方法和农用生物活性-201410021599.7
- 杜春华;成光辉;许艳秋 - 青岛农业大学
- 2014-01-17 - 2014-04-16 - C07C49/825
- 本发明公开了一种化合物3-氟-4-羟基-1-苯基丁酮的制备方法及其农用生物活性。以邻氟苯酚和正丁酸为原料，以无水氯化锌为催化剂，在80-200℃反应，用盐酸处理反应混合物，用有机溶剂萃取，从有机相获得目标化合物。该化合物对苹果腐烂、柑橘炭疽、白菜灰霉、棉花枯萎、小麦全蚀等植物病原菌具有较高的抑制作用，对稗草等杂草具有较好的抑制作用。
- 间苯二酚乙酰化制备4,6-二乙酰基间苯二酚的方法-201310735713.8
- 陈凤贵;徐愿坚;高镱萌 - 重庆绿色智能技术研究院
- 2013-12-28 - 2014-04-09 - C07C49/825
- 本发明公开了一种在甲磺酸作用下，间苯二酚乙酰化制备4,6-二乙酰基间苯二酚的方法。该方法主要采用甲磺酸作为催化剂，乙酸酐或乙酸作为酰化试剂，摩尔比为甲磺酸/乙酸酐或乙酸/间苯二酚=（0.5～5）/（1～5）/1，在90～150℃的温度条件下反应，使得间苯二酚转化为4,6-二乙酰基间苯二酚。本发明较现有工艺减小了对易制毒化学药品的依赖，更高效、简便、环保且成本低廉。
- 一种1,3-二乙酰基-4-羟基-6-甲基苯的合成方法-201310367261.2
- 张袖丽;孙玺;王磊;李品华;杨进;褚明杰 - 安徽农业大学;淮北师范大学
- 2013-08-21 - 2013-12-18 - C07C49/825
- 一种1,3-二乙酰基-4-羟基-6-甲基苯的合成方法，以乙酰丙酮为原料，包括合成、分离和纯化，其特征在于：所述的合成是乙酰丙酮在有机溶剂中和铜配合物催化剂存在条件下于90-110℃反应7-9小时，催化剂的用量以摩尔计，为原料量的3-8%。本方法合成的产品，纯化后纯度≥99%（HPLC测定），收率达90%。由于工艺简单，所以在实验室工作基础上可直接进行工业设计，并选用通用化工设备，很快实现产业化。
- 2-羟基-4-取代基芳酮化合物的制备方法-201310306444.3
- 宫宁瑞 - 北京格林凯默科技有限公司
- 2013-07-19 - 2013-11-27 - C07C49/825
- 本发明公开了一种制备2-羟基-4-取代基芳酮化合物的方法，用Bronsted-Lewis双酸性离子液体作为催化剂催化3-取代基酚酯进行Fries重排反应。本发明所用的Bronsted-Lewis双酸性离子液体催化剂是一种含双酸性的季铵盐离子液体，含有铜离子或锌离子的Lewis酸位和磺酸基的Bronsted酸位，所述的磺酸基的Bronsted酸位以季铵盐为阳离子，以硫酸根为阴离子。该双酸性离子液体催化剂催化活性强，反应选择性高，可得到高产率、高纯度的邻位产物，且反应后处理简单、安全、污染小，催化剂可重复使用。其中，Fries重排反应的原料3-取代基酚酯可由3-取代基苯酚与酰基化试剂-酰氯反应得到。
- 用于制备苯并呋喃类化合物的方法-201310195267.6
- 拉斯·埃克隆德 - 坎布雷卡尔斯库加公司
- 2008-10-02 - 2013-10-09 - C07C49/825
- 本发明提供一种用于制备式(I)的化合物的方法，其中R1，R2，R3，R4，X和Y如说明书中所述。这些化合物在药物比如决奈达隆的合成中可以例如是有用的中间体。所述方法的中间体步骤包括根据(II)和(III)的式。
- 一种间苯二酚烷基酮的制备方法-201110416730.6
- 苏桂珍;史鲁秋;薛虹宇 - 南京华狮化工有限公司
- 2011-12-14 - 2013-06-19 - C07C49/825
- 本发明公开了一种间苯二酚烷基酮的制备方法，在非极性或弱极性有机介质中，以无水氯化锌为催化剂，间苯二酚和饱和脂肪酸在80-140℃条件下进行酰基化反应，分出催化剂，有机相用酸洗涤，碱液萃取；萃取水相酸化结晶，乙醇水溶液重结晶提纯，制得目的物间苯二酚烷基酮。本发明的间苯二酚烷基酮的制备方法，工艺过程简单，副产物少，收率高，催化剂易回收利用，适合工业化生产。
- 化合物4,5-二氟-2-羟基-1-苯基丁酮及其制备方法和农用生物活性-201310052056.7
- 杜春华;辛风丽;许艳秋 - 青岛农业大学
- 2013-02-18 - 2013-05-15 - C07C49/825
- 本发明公开了一种化合物4,5-二氟-2-羟基-1-苯基丁酮及其制备方法和用途。以3,4-二氟苯酚为原料，与乙酸酐或乙酰氯反应得到3,4-二氟苯酚乙酸酯；该酚酯在AlCl3催化下，于二氯甲烷介质中，与丁酰氯反应得到目标化合物。该化合物对多种病原菌、害虫及杂草具有较好的杀灭或抑制作用。
- 3,5-二溴-2,4-二羟基苯乙酮的制备方法-201110320993.7
- 徐锁平;徐郭;裴元 - 徐州师范大学
- 2011-10-15 - 2013-04-17 - C07C49/825
- 本发明涉及一种3，5-二溴-2，4-二羟基苯乙酮的制备方法，它是将2，4-二羟基苯乙酮溶解在乙醇或甲醇中，加入乙酸和磷酸，搅拌，再加入溴化剂，反应温度为50-70℃，反应1-5小时，反应混合物中加入水，沉淀出反应产物，过滤出产物，用乙醇-水洗涤，得3，5-二溴-2，4-二羟基苯乙酮。本发明的反应条件温和，环境友好，操作简便，产率较高。
- 3,5-二羟基苯乙酮的制备方法-201210137892.0
- 戴立言;唐林淋;王晓钟;陈英奇 - 浙江大学
- 2012-05-07 - 2012-09-19 - C07C49/825
- 本发明公开的3,5-二羟基苯乙酮的制备方法，以3,5-二羟基苯甲酸为原料，经酯化、苄基化、水解、亲核取代、水解脱羧、脱苄基得到3,5-二羟基苯乙酮。本发明制备条件温和，工艺简单、成本低，收率较高，并具有较强的工业化应用价值。
- 一种酚羟基脱保护的方法-201110444272.7
- 张芳江;陈清泉 - 上海立科药物化学有限公司;上海立科化学科技有限公司
- 2011-12-27 - 2012-07-11 - C07C49/825
- 本发明涉及一种酚羟基脱保护的方法。一种酚羟基脱保护的方法，路线如下：
R为烷基、烷氧基、芳香基或酰基，其中：以三氟乙酸做溶剂，将催化量的浓硫酸加入到含有投料量原料的反应体系中，回流条件下反应，得到酚羟基脱保护后的目标物质。本发明适合工业化，收率高。
- 5-氟-2-羟基苯乙酮的制备方法-201010618179.9
- 张巍;柳叶 - 上海恩氟佳科技有限公司
- 2010-12-30 - 2012-07-11 - C07C49/825
- 本发明提供一种5-氟-2-羟基苯乙酮的制备方法，以对氨基苯酚为原料，一步进行氨基与酚羟基的双重酯化，三氯化铝/氯化钠条件下进行Fries重排，水解产物进行氟重氮化后加热得5-氟-2-羟基苯乙酮成品。原料廉价，反应条件相对温和，总收率可达54.5％，具有工业生产应用价值。
- 高纯3-羟基苯乙酮制备工艺-201110115115.1
- 邵新华 - 仙桃市仙盛精细化工有限责任公司
- 2011-04-29 - 2011-11-23 - C07C49/825
- 一种高纯3-羟基苯乙酮制备工艺，包括以下步骤：将38重量份的3-硝基苯乙酮和37重量份的水加入反应釜中，加入铁粉反应10小时，加入甲醇搅拌，析出物离心脱去水分后得到3-氨基苯乙酮倒入重氮釜中；加入硫酸，然后将亚硝酸钠水溶液慢慢地加到重氮釜中，即制得3-重氮硫酸基苯乙酮缓缓加到水解釜中，最后经烘干得3-羟基苯乙酮纯品。本发明具有工艺简单，产品收率高、纯度高等优点。通过合理设计反应步骤、调整加料顺序，强酸的使用量大大降低。并且反应中加入一定量的甲醇，可以加速反应的进程，提高合成质量。据统计，该工艺总收率可达92％以上，相对于其它生产工艺，生产成本降低40％以上，对环境较为友好。
- 2-羟基-5-壬基苯乙酮的合成工艺-201110092448.7
- 张有理;廖家华;徐志刚;丁东升 - 重庆海祥医药化工有限公司
- 2011-04-13 - 2011-10-05 - C07C49/825
- 本发明公开了一种2-羟基-5壬基苯乙酮的合成工艺，将4-壬基酚与过量的无水乙腈加入到有机溶剂里，通过干燥的氯化氢气体同时加入催化剂反应生成壬基酚酮亚胺，过滤出壬基酚酮亚胺加入热水、回流得到2-羟基-5壬基苯乙酮，2-羟基-5壬基苯乙酮通过有机溶剂萃取，减压蒸去有机溶剂即得高纯度的2-羟基-5壬基苯乙酮。本发明工艺合成线路短，本发明将原来的两步反应合成一步制备2-羟基-5-壬基苯乙酮，简化了合成路线，反应时间缩短；本发明工艺总收率高于现有技术，本发明的合成路线总收率达到80%以上，得到的产品纯度≥85%。
- 一种从天山云杉中提取3,4二羟基苯乙酮的方法-201110021184.6
- 王强 - 浙江大学宁波理工学院
- 2011-01-19 - 2011-07-27 - C07C49/825
- 本发明公开了一种从天山云杉中提取3,4-二羟基苯乙酮的方法，通过对天山云杉的叶片粉碎，超声提取，乙醚多次萃取，合并各次的乙醚萃取相得到乙醚萃取液，减压浓缩，过硅胶柱层析，依次用各体积比石油醚与乙酸乙酯混合液洗脱，最后收集6∶4的洗脱液减压浓缩，得到浅黄色针状晶体。本发明首次从天山云杉中提取得到3,4-二羟基苯乙酮的浅黄色针状晶体，提取率达98%，该浅黄色针状晶体中3,4-二羟基苯乙酮纯度达99%，杂质含量很少，为3,4-二羟基苯乙酮的单方在心血管病的研究和应用提供了原料基础，本发明的方法工艺过程较简单，适合工业化生产，因此本发明是一种工艺简单，杂质少，纯度高，提取效率较高的从天山云杉中提取3,4-二羟基苯乙酮的方法。
- 一种邻羟基苯乙酮和对羟基苯乙酮的制备方法-200910227397.7
- 曹日庆;王国喜 - 曹日庆;王国喜
- 2009-12-09 - 2011-06-15 - C07C49/825
- 本发明公开了一种邻羟基苯乙酮和对羟基苯乙酮的制备方法，它包括如下步骤：将苯酚和醋酸酐反应得到的乙酸苯酚酯，再将乙酸苯酚酯加入Lewis酸，得到的产物采用冰盐酸进行水解，静置法分离出有机层，将有机层冷冻、过滤后，得到的滤饼用水重结晶、活性炭脱色得到对羟基苯乙酮，将有机层冷冻、过滤后所得到的滤液经水蒸汽蒸馏，经过减压精馏得邻羟基苯乙酮。本发明采用原料价格较低，实验条件温和，实验收率高，邻/对位产物比例可达到1.4∶1，有很好的推广应用价值。
- 一种2′-羟基-5′-氯甲基苯乙酮的制备方法-200910227396.2
- 曹日庆;王国喜;万诗武 - 曹日庆;王国喜
- 2009-12-09 - 2011-06-15 - C07C49/825
- 本发明公开了一种2′-羟基-5′-氯甲基苯乙酮的制备方法，它包括如下步骤：在盐酸和甲醛溶液中加入邻羟基苯乙酮，在反应温度为30～35℃的条件下，反应时间2～5小时后，过滤干燥，得到产物2′-羟基-5′-氯甲基苯乙酮。本发明采用原料价格较低，实验条件温和，收率在80％以上，有很好的推广应用价值。
- 一种合成3-羟基苯乙酮的方法-201010594172.8
- 张华星;杨志杰;余巍峰;陈金虎;徐亚萍;柴胜利 - 宁波尖锋紫星生物科技有限公司
- 2010-12-18 - 2011-05-25 - C07C49/825
- 本发明公开一种合成3-羟基苯乙酮的方法，其合成步骤为：向反应容器中加入1，2-二氯乙烷，三氯化铝、乙酰氯，搅拌均匀后家苯磺酸，加完后升温至45~55℃搅拌反应28~32小时；反应完毕后将反应混合物缓慢倾入冰水中，分层，水层用1，2-二氯乙烷萃取两次，合并1，2－二氯乙烷层、干燥、过滤，减压蒸馏得3-乙酰基苯磺酸；将3-乙酰基苯磺酸加入到碱性溶液中，加热使其溶解后在95~105℃下继续反应28~35小时；反应完毕后将反应混合物冷却到5~10℃，滴加浓盐酸调节pH值至4.8~5.2，过滤、干燥后得产物3-羟基苯乙酮。本发明具有反应条件温和，反应步骤少，原料便宜、易得、成本低的优点。
- 3-羟基苯乙酮的合成方法-201010594173.2
- 张华星;杨志杰;余巍峰;陈金虎;徐亚萍;柴胜利 - 宁波尖锋紫星生物科技有限公司
- 2010-12-18 - 2011-05-04 - C07C49/825
- 本发明公开一种3-羟基苯乙酮的合成方法，其合成步骤为：向反应容器中加入浓硫酸，控制反应容器中的浓硫酸至-5～0℃，然后向反应容器中滴加苯乙酮，滴加完毕后在-5~0℃下继续搅拌反应20~40分钟；然后缓慢升温反应容器中的温度至55~65℃继续反应18~22小时；反应完毕后将反应混合物缓慢滴加到冰水中，收集沉淀、水洗、得3-磺酸基苯乙酮；将3-磺酸基苯乙酮加入到碱性溶液中，加热至原料溶解，然后在95~105℃下继续反应28~32小时；反应完毕后冷却到8~12℃，调节pH值至4.8~5.2，过滤，所得固体干燥后得3-羟基苯乙酮。本发明具有反应条件温和，反应步骤少，原料便宜、易得、成本低的优点。
- 1-(4-羟苯基)-2-溴丙烷-1-酮的精制方法-201010207808.9
- 王金戌;孙京国;马玉秀;庄红林;孟程军;陈玉洁 - 石药集团中奇制药技术（石家庄）有限公司
- 2006-07-07 - 2010-10-13 - C07C49/825
- 本发明涉及一种艾芬地尔溴代中间体1-(4-羟苯基)-2-溴丙烷-1-酮的精制方法，将1-(4-羟苯基)-2-溴丙烷-1-酮粗品溶于乙醚，用逆溶剂如石油醚反滴，低速搅拌，析出白色固体，过滤可制得1-(4-羟苯基)-2-溴丙烷-1-酮纯品。
- 卤代对乙酰基苯酚类化合物合成新工艺-200810053748.2
- 丁晓琴;曹鉴萍;周豪杰 - 天津市医药科学研究所
- 2008-07-04 - 2010-01-06 - C07C49/825
- 卤代对乙酰基苯酚类化合物是一种精细化工产品，在药物合成和化工生产中占有着重要的地位。现有的合成工艺大多采用“一锅煮”的做法需要投入大量的催化剂，后处理繁琐，且收率较低，成本较高，可操作性较差。作者通过改变Fries重排反应的投料顺序，即先将催化剂(无水三氯化铝)溶于硝基苯中，然后缓慢加入卤代苯基乙酸酯类化合物。实验结果显示，改进后的工艺不仅极大的提高了卤代对乙酰基苯酚类化合物的收率，而且极大程度的降低了催化剂的投料量，从而降低了生产成本。鉴于该工艺低能耗，高产出，对环境污染较小，可操作性强的优点，有望进入工业化大生产，预期利润可观。
- 利用褐多孔菌的发酵液分离制备化合物2,4-二羟基-5-甲基-苯乙酮的方法-200910020963.7
- 高锦明;李勇;解思达;张鞍灵;石新卫;张炜玲 - 西北农林科技大学
- 2009-01-19 - 2009-07-29 - C07C49/825
- 本发明涉及一种利用褐多孔菌(Polyporus picipes)的发酵液进行分离制备化合物2，4-二羟基-5-甲基-苯乙酮的方法，该方法采用平皿转瓶液体培养的方法，首先用去皮马铃薯，葡萄糖，蒸馏水，pH7.2左右，灭菌制成培养基；然后培养发酵得发酵液，用乙酸乙酯萃取发酵液得到浸膏，用柱层析分离，以氯仿-甲醇系统梯度洗脱；经过多次正相硅胶柱层析、反相C18柱、Sephadex LH-20凝胶柱层析以及重结晶法进行分离，得到纯化合物2，4-二羟基-5-甲基-苯乙酮(II)。本发明可以将化合物2，4-二羟基-5-甲基-苯乙酮(II)开发成为抗病原真菌抗生素的原药，并解决2，4-二羟基-5-甲基-苯乙酮的原料来源问题，具有培养条件温和、培养基配制简单易行、发酵时间短等优点。
- 一种1-邻羟基苯基丁酮的制备方法-200810224417.0
- 曹永松;石天玉;钱坤;汤涛;李健强;刘西莉 - 中国农业大学
- 2008-10-14 - 2009-03-18 - C07C49/825
- 本发明涉及一种1-邻羟基苯基丁酮的制备方法。本发明将苯甲醚和正丁酰氯在催化剂路易斯酸的存在下，以有机溶剂为反应介质进行反应，反应温度为回流温度，反应时间2～3小时；将上述反应液用盐酸水解；分离水解产物，得有机相；用无水硫酸镁干燥有机相，然后减压蒸馏去除有机相中的有机溶剂，得到1-邻羟基苯基丁酮，去除的有机溶剂可回收利用。本发明的工艺流程短，产品收率高，一般可达90％以上，得到的产品1-邻羟基苯基丁酮纯度高，一般可达95％以上，反应条件温和，无三废排放。
- 专利分类
