[发明专利]一种2-氨基磺酰基-N,N-二甲基烟酰胺含量的分析方法有效

专利信息
申请号: 200910018232.9 申请日: 2009-08-31
公开(公告)号: CN101650346A 公开(公告)日: 2010-02-17
发明(设计)人: 赵传华;郑亭路;张建林;李晓红 申请(专利权)人: 山东京博控股发展有限公司
主分类号: G01N30/02 分类号: G01N30/02;G01N30/06
代理公司: 济南舜源专利事务所有限公司 代理人: 苗 峻
地址: 256500山东*** 国省代码: 山东;37
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摘要: 发明涉及药物中间体的含量分析测定方法,特别提供了一种2-氨基磺酰基-N,N-二甲基烟酰胺含量的分析方法,其为高效液相色谱分析方法,采用粒径为4-5微米的十八烷基硅烷键合硅胶填充,理论塔板数3000-5000的色谱柱,柱室温度为室温,检测波长254nm至270nm;用纯甲醇作溶剂,以0.8vt%的乙酸水溶液与纯甲醇的混合体系为流动相;在254nm至270nm范围得到理想的色谱峰形,通过与标准物质的比对,计算被测样品中的2-氨基磺酰基-N,N-二甲基烟酰胺含量。该方法专属性强,精密度好,回收率高的高效液相色谱法,特别适用于农药原药中间产品的质量控制,从而满足高质量农药原药烟嘧磺隆的生产要求。
搜索关键词: 一种 氨基 磺酰基 甲基 烟酰胺 含量 分析 方法
【主权项】:
1.一种2-氨基磺酰基-N,N-二甲基烟酰胺含量的分析方法,其特征在于:采用高效液相色谱分析方法,具体方法如下:用纯甲醇作溶剂分别溶解标准物质和待测样品,得到标样和试样;将高效液相色谱的检测波长设定为254nm至270nm,仪器基线稳定后按标样、试样、试样、标样的顺序依次进样,分别对标样和试样的2-氨基磺酰基-N,N-二甲基烟酰胺峰面积进行平均,得其峰面积平均值;按照下式对2-氨基磺酰基-N,N-二甲基烟酰胺的质量分数进行计算: <mrow> <msub> <mi>X</mi> <mn>1</mn> </msub> <mo>=</mo> <mfrac> <mrow> <msub> <mi>A</mi> <mn>2</mn> </msub> <mo>&CenterDot;</mo> <msub> <mi>m</mi> <mn>1</mn> </msub> <mo>&CenterDot;</mo> <msub> <mi>P</mi> <mn>1</mn> </msub> </mrow> <mrow> <msub> <mi>A</mi> <mn>1</mn> </msub> <mo>&CenterDot;</mo> <msub> <mi>m</mi> <mn>2</mn> </msub> </mrow> </mfrac> </mrow>式中:A1——标样中,2-氨基磺酰基-N,N-二甲基烟酰胺峰面积的平均值;A2——试样中,2-氨基磺酰基-N,N-二甲基烟酰胺峰面积的平均值;m1——标样的质量;m2——试样的质量;P1——标样中2-氨基磺酰基-N,N-二甲基烟酰胺的质量分数;X1——试样中2-氨基磺酰基-N,N-二甲基烟酰胺的质量分数。
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