[发明专利]一种硝唑尼特的制备方法有效

专利信息
申请号: 200910016459.X 申请日: 2009-06-30
公开(公告)号: CN101602744A 公开(公告)日: 2009-12-16
发明(设计)人: 郝智慧;刘元元;单虎;贾德强 申请(专利权)人: 青岛康地恩药业有限公司;青岛农业大学;青岛六和药业有限公司
主分类号: C07D277/58 分类号: C07D277/58
代理公司: 青岛海昊知识产权事务所有限公司 代理人: 崔清晨
地址: 266061山东省青岛市*** 国省代码: 山东;37
权利要求书: 查看更多 说明书: 查看更多
摘要: 一种硝唑尼特的制备方法,其特征在于将2-氨基-5-硝基噻唑与无水丙酮混合均匀,向所得的混合液中加入由无水丙酮与邻乙酰水杨酰氯组成的溶液,然后在搅拌下缓慢滴加无水三乙胺,恒温反应,滴加无水三乙胺后,保持反应温度继续搅拌,边搅拌边将所得反应液倒入冰水中,静置,过滤,干燥,用乙醇重结晶,得到硝唑尼特。本发明方法简单可行,终产物收率在75%左右,且反应步骤得以简化,提高了生产效率。
搜索关键词: 一种 硝唑 制备 方法
【主权项】:
1、一种硝唑尼特的制备方法,其特征在于将2-氨基-5-硝基噻唑与无水丙酮混合均匀,向所得的混合液中加入由无水丙酮与邻乙酰水杨酰氯组成的溶液,然后在搅拌下缓慢滴加无水三乙胺,恒温反应,滴加无水三乙胺后,保持反应温度继续搅拌,边搅拌边将所得反应液倒入冰水中,静置,过滤,干燥,用乙醇重结晶,得到硝唑尼特。
下载完整专利技术内容需要扣除积分,VIP会员可以免费下载。

该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息,商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于青岛康地恩药业有限公司;青岛农业大学;青岛六和药业有限公司,未经青岛康地恩药业有限公司;青岛农业大学;青岛六和药业有限公司许可,擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作,请联系【客服

本文链接:http://www.vipzhuanli.com/patent/200910016459.X/,转载请声明来源钻瓜专利网。

同类专利
  • 一种抗变形链球菌的新型噻唑类化合物XQH-2-92及其应用-201611156422.3
  • 胡玮;李荀;王川东;李星;王艳;吴一波;陆地;吴昊;张云曦 - 山东大学
  • 2016-12-14 - 2018-08-03 - C07D277/58
  • 本发明公开了一种能抑制变形链球菌的新型噻唑类化合物,该化合物编号为XQH‑2‑92,分子式为C16H17BrN6O4S,分子量为469.31,中文名称为N‑(3‑溴苯基)‑4‑(2‑((5‑硝基噻唑‑2‑基)氨基)‑2‑氧代乙基)哌嗪‑1‑甲酰胺。实验证实本发明的化合物对浮游状态下的变形链球菌模式菌株和临床菌株均呈现出良好的抑菌活性和杀菌活性。同时,当培养基中化合物XQH‑2‑92终浓度达到4mg/L时对变形链球菌生物膜的抑制率达到99%以上。本发明涉及的化合物分子量小、结构相对简单,抑菌实验证实具有抑制性强、杀伤效果好等特点,能够显著抑制变形链球菌浮游细胞和生物膜的形成,可以作为预防龋齿的新型先导化合物,应用前景广阔。
  • 一种制备分散蓝360的方法-201410060301.3
  • 徐松;刘学峰;郭维成 - 江苏道博化工有限公司
  • 2014-02-21 - 2017-02-08 - C07D277/58
  • 本发明公开了一种制备分散蓝360的方法。以2‑溴噻唑为原料,经硝化、肼化、胺化、氧化四个单元反应过程得到目标产物,其具体途径是以2‑溴噻唑为原料,在浓硝酸和浓硫酸的混合物的作用下发生硝化反应,生成2‑溴‑5‑硝基噻唑,所得2‑溴‑5‑硝基噻唑用2‑甲基四氢呋喃作溶剂,在水合肼作用下进行反应,生成2‑肼基‑5‑硝基噻唑,生成的2‑肼基‑5‑硝基噻唑与3‑甲基‑4‑氯‑N,N‑二乙基苯胺在三乙胺、溴化亚铜、丁醇的作用下生成2‑[[4‑(二乙基氨基)‑2‑甲基苯基]联氨]‑5‑硝基噻唑,制备的2‑[[4‑(二乙基氨基)‑2‑甲基苯基]联氨]‑5‑硝基噻唑在氧化剂的作用下生成目标产物。本发明以过硼酸钠和复合催化剂进行肼氧化,解决了采用双氧水做氧化剂肼氧化转化率不高的难题,为该偶氮染料的合成提供了一条新的制备方法。
  • 截短侧耳素-替唑尼特杂合药物及其制备方法-201610297178.6
  • 祝宏;彭薇;张俊;吴云龙 - 武汉工程大学
  • 2016-05-06 - 2016-09-21 - C07D277/58
  • 本发明涉及一种截短侧耳素‑替唑尼特杂合药物及其制备方法,该方法首先以截短侧耳素和丁二酸酐为原料,以重量比1:0.26‑0.46的比例在乙醇和三乙胺存在的条件下仅通过一步酯化反应合成出了截短侧耳素衍生物中间体,该衍生物中间体与替唑尼特以1:0.56‑0.76的重量比进行一步酯化反应得到粗品,粗品采用二氯甲烷提纯后即可得到截短侧耳素‑替唑尼特杂合抗结核药物。本发明操作简单、污染小、成本低、原材料易于取得、收率高、制备出的杂合药物纯度较高,适合企业生产。
  • 一种硝唑尼特的制备方法-201510708857.3
  • 汤建拓;徐承智;陈丹龙;李福高;邵婷婷;赵源;虞英民 - 杭州澳医保灵药业有限公司
  • 2015-10-27 - 2015-12-23 - C07D277/58
  • 一种硝唑尼特的制备方法,该制备方法是:以式(Ⅰ)所示的乙酰水杨酸为原料,与式(Ⅱ)所示的2-氨基-5-硝基噻唑在缩合剂及催化剂存在下反应,反应混合物冷却至室温过滤、酸洗、干燥、浓缩、精制得到相应的式(III)所示的化合物;所述的缩合剂选自N,N'-羰基二咪唑(CDI)、2-(7-氮杂-1H-苯并三氮唑-1-基)-1,1,3,3-四甲基脲六氟磷酸酯(HATU)、苯并三氮唑-N,N,N',N'-四甲基脲六氟磷酸盐(HBTU)中的一种;所述的催化剂选自4-二甲氨基吡啶(DMAP)、1-羟基苯并三唑(HOBt)、N-羟基-7-氮杂苯并三氮唑(HOAt)中的一种;在反应过程中还加入有反应溶剂A,且所述反应溶剂A选自N,N-二甲基甲酰胺(DMF)、N,N-二甲基乙酰胺(DMAC)、四氢呋喃、二氯甲烷中的一种或者几种的混合物。
  • 硝唑尼特的制备方法-201310123475.5
  • 王勇;王建;董泽新;余贵菊;程雪娇;焦小军 - 安徽中升药业有限公司
  • 2013-04-10 - 2013-06-19 - C07D277/58
  • 本发明公开了一种硝唑尼特的制备方法:在50℃~70℃下,用乙酰水杨酸与氯化亚砜进行反应,生成邻乙酰水杨酰氯,然后利用1,4-二氧六环或N,N-二甲基甲酰胺(DMF)将邻乙酰水杨酰氯配制成溶液,继而将所制得邻乙酰水杨酰氯溶液滴加到2-氨基-5-硝基噻唑、三乙胺与1,4-二氧六环或N,N-二甲基甲酰胺的混合液中,滴加完成后,在室温下继续搅拌20~60min,即制得硝唑尼特。本发明反应条件温和,成本低廉、后处理方法简单、便于工业化大生产。
  • 制备苯甲酰胺衍生物的改进方法-200910197924.4
  • 卓超;高培君;严俊;常文鑫 - 华东理工大学
  • 2009-10-30 - 2010-05-12 - C07D277/58
  • 本发明涉及一种N-(5-硝基-2-噻唑基)苯甲酰胺衍生物的制备方法。所述方法的主要步骤:将2-氨基-5-硝基噻唑、缚酸剂和四氢呋喃或无水四氢呋喃置于反应器中,搅拌;在-5℃~0℃条件下,向该反应器中滴加由苯甲酰卤衍生物和四氢呋喃(或无水四氢呋喃)组成的混合物;滴加完毕,于40℃~50℃搅拌3小时至5小时;将反应液倒入pH值为2~6的冰水混合物中,有沉淀析出,过滤,所得固体经精制后即为目标物。本发明克服了现有技术存在着所制备的化合物难以分离纯化、制备成本较高和合成路线不简洁等缺陷。
专利分类
×

专利文献下载

说明:

1、专利原文基于中国国家知识产权局专利说明书;

2、支持发明专利 、实用新型专利、外观设计专利(升级中);

3、专利数据每周两次同步更新,支持Adobe PDF格式;

4、内容包括专利技术的结构示意图流程工艺图技术构造图

5、已全新升级为极速版,下载速度显著提升!欢迎使用!

请您登陆后,进行下载,点击【登陆】 【注册】

关于我们 寻求报道 投稿须知 广告合作 版权声明 网站地图 友情链接 企业标识 联系我们

钻瓜专利网在线咨询

400-8765-105周一至周五 9:00-18:00

咨询在线客服咨询在线客服
tel code back_top