[发明专利]氨基酸邓盐的制备方法无效
| 申请号： | 200810042423.4 | 申请日： | 2008-09-03 |
| 公开（公告）号： | CN101665443A | 公开（公告）日： | 2010-03-10 |
| 发明（设计）人： | 孙海全 | 申请（专利权）人： | 上海五洲药业股份有限公司;孙海全 |
| 主分类号： | C07C229/36 | 分类号： | C07C229/36;C07C227/18 |
| 代理公司： | 上海新天专利代理有限公司 | 代理人： | 王 巍 |
| 地址： | 201201上海*** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | 本发明提供了一种氨基酸邓盐制备方法，包括苯甘氨酸溶于芳香烃或脂环烃与醇的混合溶剂，加入碱及乙酰乙酸酯回流，蒸去共沸物，除去溶剂，结晶后制得成品。本发明的效果显著：总收率在96～98％，ee值≥99％，游离苯甘氨酸残留＜0.2％，苯甘氨酸邓钾盐含量(高氯酸滴定法)≥99.6％，紫外分光光度吸收度≤0.05(C＝10，410nm)，水分≤0.5％。本发明减少能耗，操作简单、利于规模型工业化生产。 | ||
| 搜索关键词： | 氨基酸 制备 方法 | ||
【主权项】：
1、一种氨基酸邓盐制备方法，其特征在于该方法包括下列步骤：1)苯甘氨酸溶于芳香烃或脂环烃与醇的混合溶剂，加入与苯甘氨酸等摩尔的碱，60～90℃时滴加1.15摩尔的乙酰乙酸酯，回流1～3小时；2)回流反应，同时蒸出含有烃类、醇类及水的三相共沸物，蒸出的共沸物，冷凝后经分水器分去反应生成的水，分出上层的烃类、醇类溶剂留作下批套用，下层水层弃去；3)蒸去溶剂后的反应物在40℃-60℃、压力-0.09mpa--0.095mpa下真空减压除去芳香烃或脂肪烃，再加水共沸除去多余芳香烃或脂肪烃；4)加入苯甘氨酸量的8-10倍量V/V酮类或醇类溶剂，冷却至0～5℃，2小时后结晶，过滤，在60～80℃、压力-0.09mpa--0.095mpa下减压真空干燥，即得成品。
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