[发明专利]基准试剂碘酸钾的制备方法有效
申请号: | 200710061281.1 | 申请日: | 2007-09-28 |
公开(公告)号: | CN101397126A | 公开(公告)日: | 2009-04-01 |
发明(设计)人: | 张为玲 | 申请(专利权)人: | 天津市化学试剂研究所 |
主分类号: | C01B11/22 | 分类号: | C01B11/22 |
代理公司: | 天津盛理知识产权代理有限公司 | 代理人: | 王来佳 |
地址: | 3002*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | 本发明涉及一种基准试剂碘酸钾的制备方法,其制备步骤是:(1).将工业碘酸钾溶于去离子水中加热至溶解,再加碳酸钾,搅拌反应,反应时间为0.5~1.5小时,然后保温1.5~2.5小时;(2).加入双氧水,保温0.5~1.5小时后过滤;(3).用碘酸氢钾调pH值为5.5~6.5;(4).用碘酸调滤液的pH值为4~5并反应1.5~2.5小时;(5).将滤液静止保温,用活性炭过滤,静止,吸滤析出之结晶,并用水洗涤,用脱水机脱水,把脱水后的结晶放入干燥箱内恒温干燥、烘干,烘干温度为90~110℃,烘干时间为7~9小时,即得基准试剂碘酸钾成品。本发明可彻底的去除杂质金属元素,可有效提高产品的纯度;且在保证澄清度合格的前提下提高含量,达到99.95-100.05%。 | ||
搜索关键词: | 基准 试剂 碘酸 制备 方法 | ||
【主权项】:
1. 一种基准试剂碘酸钾的制备方法,其特征在于:其制备方法的步骤是:(1). 将工业碘酸钾溶于去离子水中,加热至溶解,然后用氢氧化钾调Ph值为8.5~9.5,再加碳酸钾,搅拌反应,反应温度为75~85℃,反应时间为0.5~1.5小时,然后保温1.5~2.5小时,沉出杂质金属元素,过滤;(2). 在上述滤液中加入双氧水,其添加量是以使亚铁离子氧化为高铁即发生水解反应而沉淀出来为准,保温0.5~1.5小时后过滤;(3). 用碘酸氢钾中和上述滤液,调Ph值为5.5~6.5;(4). 用碘酸调滤液的Ph值为4~5,在温度为85~95℃的温度条件下反应1.5~2.5小时;(5). 将滤液静止保温1.5~2.5小时,用活性炭过滤,静止18~20小时,吸滤析出之结晶,并用水洗涤,用脱水机脱水,把脱水后的结晶放入干燥箱内恒温干燥、烘干,烘干温度为90~110℃,烘干时间为7~9小时,即得基准试剂碘酸钾成品。
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