[发明专利]一种合成联苯四甲酸二酐的方法有效
申请号: | 200610117600.1 | 申请日: | 2006-10-26 |
公开(公告)号: | CN1944419A | 公开(公告)日: | 2007-04-11 |
发明(设计)人: | 刘少华 | 申请(专利权)人: | 上海固创化工新材料有限公司 |
主分类号: | C07D307/89 | 分类号: | C07D307/89 |
代理公司: | 上海华工专利事务所 | 代理人: | 李生柱;应云平 |
地址: | 200235*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | 一种合成联苯四甲酸二酐的方法,以4-氯代苯酐为原料,钯碳-锌或钯碳作为催化剂,以甘油为还原剂于100℃反应10~12小时制成联苯四甲酸,经由醋酐脱水环化成联苯四甲酸二酐,结果为4-氯代苯酐转化率为100%,联苯四甲酸二酐收率为90-95%,熔程299~301℃,纯度99.5~99.8%。 | ||
搜索关键词: | 一种 合成 联苯 甲酸 方法 | ||
【主权项】:
1、一种合成联苯四甲酸二酐的方法,特征在于反应物料配比为:氢氧化钾与4-氯代苯酐的摩尔比为2~5∶1,对应于1摩尔4-氯代苯酐加水900~1000g,钯碳-锌复合催化剂为4-氯代苯酐重量的3~6%,钯与锌的原子量比为1∶10~1∶20,钯碳催化剂中钯含量为全质量的5~7%,溶剂甘油对应于1摩尔4-氯代苯酐加入量为70~90g;向反应釜内加入4-氯代苯酐、钯碳-锌复合催化剂或钯碳催化剂和水后,于100℃滴加甘油,滴加周期为2.5~5h,继之反应10~12小时,过滤、盐酸化母液、过滤、干燥、获得的联苯四甲酸在醋酐溶剂中脱水环化成联苯四甲酸二酐。
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