[发明专利]一种制备太阳能电池级硅材料的方法

摘要

一种制备太阳能电池级硅材料四氟化硅、二氧化硅及氟硅酸的方法，本发明采用植物硅源为原料，先将植物硅源焚烧成99％以上的二氧化硅，然后制成粗四氟化硅，经冷冻精馏提纯成太阳能电池级四氟化硅；也可以采用99％以上的石英矿作硅源。在技术路线上，先将99％的二氧化硅湿法提纯成99.99％以上的二氧化硅，再与高纯氢氟酸作用制成太阳能电池级四氟化硅。太阳能电池级四氟化硅可直接用于镀多晶硅膜，制作太阳能电池，或还原、电解制成高纯硅；太阳能电池级二氧化硅可电解制成高纯硅，或制作其他高纯硅化合物；氟硅酸和二氧化硅的混合物保存使用方便、安全。本发明过程简单、温度低、能耗低、成本低、环境友好和安全等优点。

主权项

1.一种制备太阳能电池级硅材料四氟化硅、二氧化硅及氟硅酸的方法，其特征在于包括以下步骤：(1)制备99％的二氧化硅原料粉将植物硅源在500～800℃的温度范围内及空气过量10～50倍的情况下焚烧2～8小时，得99％的二氧化硅残灰；或将99％以上的石英矿破碎研磨成80～320目的粉未制得99％的二氧化硅原料粉；(2)硅材料提纯1)四氟化硅的提纯：用1.10～2.50倍理论量的工业级氢氟酸在25～100℃温度下与99％的二氧化硅粉作用1～5小时，接着在10～150℃的温度下慢熳加入1.05～1.50倍理论量的脱水剂制取和挥发粗四氟化硅，再将粗四氟化硅气体冷冻至-70～-55℃经2～10级精馏提纯成99.9999％以上的太阳能电池级四氟化硅；2)二氧化硅的提纯：先将99％的二氧化硅在5～95℃的温度下及0.1～6.0mol/L的HCl溶液中，再在0.1～5.0mol/L的HNO3溶液中洗涤0.5～4.0小时，再用纯水多次洗涤至洗涤pH值＝6.5～7.0为止，提纯成99.99％以上的二氧化硅；(3)硅材料制取1)按四氟化硅∶纯水＝1∶1.2～5.0的质量比，在25～100℃的温度下用纯水三级吸收太阳能电池级四氟化硅，生成二氧化硅及氟硅酸，将这两种产物一起保存，也可将其分离，洗涤、干燥二氧化硅，即可获得太阳能电池级二氧化硅及氟硅酸；用四氟化硅时按以下方法制取：在10～150℃的温度下慢慢地加入1.05～1.50倍理论量的脱水剂，反应0.5～5.0小时；2)用1.10～2.50倍理论量的分析纯氢氟酸在25～100℃的温度下与99.99％的二氧化硅粉作用0.2～5小时，接着在10～150℃的温度下慢熳加入1.05～1.50倍理论量的脱水剂，反应0.5～5.0小时，制取99.9999％以上的太阳能电池级四氟化硅。