[发明专利]以对甲基苯酚为原料制备洋茉莉醛的方法有效
| 申请号： | 200510022284.5 | 申请日： | 2005-12-14 |
| 公开（公告）号： | CN1785994A | 公开（公告）日： | 2006-06-14 |
| 发明（设计）人： | 蒋文伟;李晶晶;赖崇伟;罗芩;杨琴 | 申请（专利权）人： | 四川大学 |
| 主分类号： | C07D317/54 | 分类号： | C07D317/54 |
| 代理公司： | 成都科海专利事务有限责任公司 | 代理人： | 邓继轩 |
| 地址： | 610065四川省*** | 国省代码： | 四川;51 |
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| 摘要： | 一种以对甲基苯酚为原料，经酯化、转位、氧化、闭环、氯化、水解得到洋茉莉醛。虽然制备的路线较长，但每步反应的收率都较高，从原料到产物的总收率可达50％以上。对甲基苯酚来源于石油化工产品，价格低廉，不受黄樟树植物资源的限制，有利于保护生态环境。 | ||
| 搜索关键词： | 甲基 苯酚 原料 制备 茉莉 方法 | ||
【主权项】：
1.以对甲基苯酚为原料制备洋茉莉醛的方法，其特征在于该方法的原料按重量份计，包括以下步骤：(1)将对甲基苯酚100～500份、乙酸酐400～2000份、98％H2SO40.5～2份加入带有搅拌器、温度计、回流冷凝器的四口反应瓶中，升温在回流状况下反应1～2小时，对体系进行蒸馏，除去未反应的乙酸酐和反应生成的乙酸为副产物，得到目标产物乙酸酯120～650份；(2)将上述产物120～650份与AlCl3150～750份混合，加入带有搅拌器、温度计、加料器、回流冷凝器的四口反应瓶中，升温至90～110℃反应2～4小时，再升温至160～170℃反应2～4小时，将混合液冷却至90～110℃，加酸调节体系pH值为5～7，向体系中分两次加入甲苯150～750份萃取反应液，合并甲苯相，减压下回收甲苯，得到目标产物对甲基邻羟基苯乙酮120～600份；(3)将上述对甲基邻羟基苯乙酮120～600份与30％H2O2100～500份混合，溶解于二氧杂环己烷500～2500份和水500～2500份的混合液中，加入带有搅拌器、温度计、加料器、回流冷凝器的四口反应瓶中，在搅拌下，于温度0～10℃时向体系中缓慢滴加30％NaOH溶液120～600份，保持0温度～10℃反应2～4小时，向体系中通入N2，继续保持反应3～5小时，再向体系中补加入40％NaOH溶液165～825份，升温至80～100℃反应2～4小时，用酸调节pH为5～7。向体系中分别两次加入乙醚150～750份萃取反应液，合并乙醚相，回收乙醚，可得到3，4-二羟基甲苯90～450份；(4)将3，4-二羟基甲苯90～450份与固体NaOH70～350份一起溶解于水150～750份中配制成混合液。将二甲亚砜500～2500份与二氯甲烷150～750份混合加入带有搅拌器、温度计、加料器、回流冷凝器的四口反应瓶中，搅拌加热。当温度在90～100℃滴加前面配制好的水溶液，滴加过程持续3～5小时，在回流状态下反应2～4小时，向体系中加入水250～1200份，蒸馏可得目标产物甲基胡椒环与水的共沸物，经分相后处理获得目标产物甲基胡椒环90～450份，纯度98％以上；(5)将甲基胡椒环90～450份加入自循环氯化反应器当中，加入催化剂1～5份，升温至120～160℃，使体系出现回流，在紫外线灯照射下缓缓通入氯气120～600份，维持体系在微回流状态下进行自循环氯化反应，每隔20分钟自反应器的排液口取样经气相色谱控制分析，当甲基胡椒环的转化率≥99％，即为氯化反应终点。通入氮气除去体系中残留的氯化氢，反应物料供下步使用；(6)将上步得到的物料加入带有搅拌器、温度计、加料滴管和回流冷凝器的四口瓶中，加入乌洛托品2～10份。开动搅拌器，对物料加热，升至100～150℃，向反应系统内滴加水140～700份，回流反应，取样经气相色谱控制，氯苄胡椒环的转化率≥99％，即为水解反应终点。然后，将物料倾入水350～1750份中，用甲苯400～2000份萃取，减压蒸馏甲苯相，收集10mmHg下131～135℃的馏分，用乙醇250～1250份结晶，得近白色晶体洋茉莉醛80～400份，熔点35～37℃，纯度99％。后处理的同时，得到胡椒酸产品5～25份，纯度95％；反应原理如下：![]()
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- 一种应用于化学合成领域中的洋茉莉醛的制备方法，所述方法包括如下步骤：（1）将冰醋酸和水配置成醋酸水溶液；（2）向醋酸水溶液中一次性加入乌洛托品，水浴冷却，滴加3,4‑亚甲基二氧苄氯，滴加结束后保温；（3）向步骤（2）的反应物中加入纯水，升温回流，反应结束后冷却，用有机溶媒萃取，合并有机层减压浓缩，浓缩物进行减压蒸馏，收集洋茉莉醛馏分，得到洋茉莉醛。该方法制得的洋茉莉醛为白色晶体，而非含有硝基化合物的淡黄色晶体，该方法具有操作简单，能耗少，成本低，又可避免对植物资源的过度开发，保护生态环境等优点。
- 3，4-二氧亚甲基苯甲醛的生产装置-201711276377.X
- 廖如佴 - 成都赛勒姆科技有限公司
- 2017-12-06 - 2018-07-03 - C07D317/54
- 3，4‑二氧亚甲基苯甲醛的生产装置，主要包括：反应罐(D101)、水洗罐(D102)、氧化罐(D103)、萃取塔(T101)、输送泵(P101‑104)、水洗罐(D104)、真空蒸馏釜(D105)、结晶罐(D106)、轻馏分罐(V101)、粗产品罐(V102)，其中，萃取塔(T101)分别与输送泵(P103)、水洗罐(D104)相连接，输送泵(P101)分别与反应罐(D101)、水洗罐(D102)相连接，粗产品罐(V102)分别与轻馏分罐(V101)、结晶罐(D106)相连接，其中，反应罐(D101)外锅直径1200‑1300mm。
- 酰胺衍生物及其医药用途-201210451608.7
- 仲伯华;张凭;何新华;史卫国;樊士勇;姚宜山;贾红新 - 中国人民解放军军事医学科学院毒物药物研究所
- 2012-11-13 - 2018-04-10 - C07D317/54
- 本发明涉及新的结构式I所示的酰胺衍生物或其药学上可接受的盐，含有这些化合物作为活性成分的药物组合物，以及所述衍生物或其药学上可接受的盐用于制备镇痛药物的用途。结构式I中，R1、R2为氢原子、C1‑C3的烷基，R3为氢原子、C1‑C3的烷基、苯基或羟基取代的烷基。
- 一种洋茉莉醛的制备方法-201610368128.2
- 周有桂;胡柏剡;于明;张玉红;李其川 - 浙江新和成股份有限公司
- 2016-05-27 - 2017-12-05 - C07D317/54
- 本发明公开了一种洋茉莉醛的制备方法。目前采用胡椒环为原料制备洋茉莉醛的方法，有的使用大量的盐酸，对设备有腐蚀性，且面临环境污染问题；有的反应后处理繁琐，同时会产生较多废料。本发明包括如下步骤1)使用负载型氯化铝或氯化锌催化剂，通过傅克反应，以胡椒环和酰基化试剂为原料，制备得到3,4‑亚甲二氧基苯乙酮；2)以亚铜盐为催化剂，通过催化氧化反应，将3,4‑亚甲二氧基苯乙酮氧化制备得到洋茉莉醛。本发明采用的制备方法，洋茉莉醛的总收率高达93％左右，反应步骤短、副产物少、收率高、原料易得，工艺简单、对环境友好，傅克反应的催化剂可以回收循环使用，洋茉莉醛的制备成本低廉。
- 一种稳定胡椒醛成品色泽的处理方法-201710530239.3
- 徐兵;夏铁红;夏铁平;夏荣良;符庆强;陈国勇;夏治海 - 江西科美香料有限公司
- 2017-06-24 - 2017-11-21 - C07D317/54
- 本发明涉及一种稳定胡椒醛成品色泽的处理方法，具体步骤为量取配方量的溶剂于搅拌容器中，加入抗氧化剂，搅拌、溶解；加入胡椒醛粗品，升温至40‑80℃，搅拌1小时；降温至20℃，过滤，干燥，得白色胡椒醛成品。通过加入适当的溶剂及抗氧化剂，于优选的温度条件下，在精制胡椒醛时，避免了醛基的氧化及色变，保证了胡椒醛产品的品质。
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