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[发明专利]一种地舍平的制备方法-CN202310980803.7在审
发明人：苏忠;韩福社;严庆文;吴国杰;晋国庆;陈强;卢伟;陈岩;张冬琦 -专利权人：长春迈灵生物工程有限公司
申请日： 2023-08-07 - 公布日： 2023-09-05 - 主分类号： C07D459/00 文献下载
摘要：本发明公开一种地舍平的制备方法，包括以下步骤：将11‑O‑脱甲基利血平酸内酯悬于二氯甲烷，加入三乙胺，滴加磺酸酐或磺酰氯反应，得11‑O‑磺酰基利血平酸内酯；将11‑O‑磺酰基利血平酸内酯加入醋酸钯和双膦配体中，加入三乙胺和甲酸反应，得到地舍平酸内酯；地舍平酸内酯与甲醇钠在甲醇中反应，得地舍平酸甲酯；地舍平酸甲酯与3,4,5‑三甲氧基苯甲酰氯发生酯化反应，得到地舍平。本发明技术方案通过在催化还原脱氧反应中，采用高活性的醋酸钯/双膦配体/甲酸‑三乙胺体系，避免使用高风险、高用量的兰尼镍，催化剂用量少，条件温和，后处理方便，收率高，适宜放大生产；避免使用I类溶剂，绿色环保；整个步骤全部采用结晶、洗涤、打浆等简单纯化工艺，方便高效。
种地制备方法

[发明专利]基于抗氧化策略的乙烯羰基化制丙酸甲酯高效催化剂体系-CN202310288123.9在审
发明人： 韩福社;王光永;陈鹏;谈东兴;李军 -专利权人：中国科学院长春应用化学研究所;西南化工研究设计院有限公司
申请日： 2023-03-23 - 公布日： 2023-06-09 - 主分类号： B01J31/24 文献下载
摘要：本发明为一种基于抗氧化策略的乙烯羰基化制丙酸甲酯的高效催化剂体系。该催化剂体系包括钯盐、膦配体、助催化剂及抗氧化剂；所述的抗氧化剂为酚类化合物、抗坏血酸、抗坏血酸酯或无机盐衍生物；所述钯盐为二价钯盐；所述膦配体包括含链状和环状烷基和/或芳基的单齿膦、双齿膦和多齿膦；所述助催化剂为磺酸、三价铝盐、三价铁盐、二价铜盐或水中的任意一种或多种的混合物。该发明方法不仅可提高催化剂体系的催化活性和稳定性，也可降低原料精制要求与处理成本，具有良好的应用前景。
基于氧化策略乙烯羰基化丙酸高效催化剂体系

[发明专利]一种顺式呋喃铵盐的制备方法-CN201711227939.1有效
发明人： 韩福社;谈东兴;戚福玲;李昂;于洋 -专利权人：中国科学院长春应用化学研究所
申请日： 2017-11-29 - 公布日： 2021-12-14 - 主分类号： C07D307/54 文献下载
摘要：本发明提供了一种顺式呋喃铵盐的制备方法，本发明采用有机碱对呋喃酮酸的水溶液进行碱化，同时，通过控制制备工艺中的pH值，有效提高了呋喃酮酸在肟化反应过程中顺式异构体的选择性，降低了反式异构体的含量，最终实现了顺式呋喃铵盐产品收率和纯度的提高，为顺式呋喃铵盐的高效合成提供了新的选择。另外，本发明提供的呋喃铵盐的制备方法大大简化了产品的分离提纯过程，适用于工业的推广应用。实验结果表明，采用本发明提供的顺式呋喃铵盐的制备方法，得到的顺式呋喃铵盐的收率均不低于80％，纯度均不低于99.2％。
一种顺式呋喃铵盐制备方法

[发明专利]一种依达拉奉的制备方法-CN202110448972.7在审
发明人：李锦山;韩福社;王海荣;李正健;周杰;刘焘 -专利权人：启东亚太药业有限公司
申请日： 2021-04-25 - 公布日： 2021-11-23 - 主分类号： C07D231/26 文献下载
摘要：本发明提供了一种依达拉奉的制备方法，包括以下步骤：S1)将苯肼和乙酰乙酸乙酯混合，进行无溶剂反应；S2)反应结束后，向反应体系中加入溶剂进行析晶，过滤，得到依达拉奉纯品。本发明通过对依达拉奉合成工艺关键条件和技术的优化，发明了一种高效制备依达拉奉的新方法，可以在较短反应时间和降低反应温度的前提下提高反应收率和产物纯度，无需活性碳脱色和重结晶，可得到依达拉奉的白色固体粉末，产品纯度大于99％。该发明技术可显著简化依达拉奉的合成工艺，提高制备依达拉奉的收率和纯度，减少三废，从而可降低合成依达拉奉的成本，具有更好的实际应用价值。
一种依达拉奉制备方法

[发明专利]一种烯丙基过氧化物的制备方法-CN202010129130.0在审
发明人：戚福玲;韩福社 -专利权人：中国科学院长春应用化学研究所
申请日： 2020-02-28 - 公布日： 2020-05-22 - 主分类号： C07B41/14 文献下载
摘要：本发明提供了一种烯丙基过氧化物的制备方法，包括：在氮氧化物、金属催化剂和氧化剂的作用下，将烯丙基化合物在溶剂中进行反应，得到烯丙基过氧化物。本发明提供的方法具有转化率高、选择性好、环境污染小和后处理简单等优点。本发明可以在室温条件下，实现原料完全转化，过氧化物最高产率可达90％以上，以一锅法的方式可以进一步得到烯丙醇化合物，选择性极好。而且，本发明提供的方法具有很好的底物适应性和官能团耐受性，具有很强的实用性。
一种丙基过氧化物制备方法

[发明专利]一种由重氮盐合成苯肼的方法-CN201910614128.X在审
发明人：李锦山;韩福社;王海荣;李正健;谈东兴 -专利权人：启东亚太化工厂有限公司;中国科学院长春应用化学研究所
申请日： 2019-07-09 - 公布日： 2019-09-20 - 主分类号： C07C243/22 文献下载
摘要：本发明提供了一种由重氮盐合成苯肼的方法，包括：A)苯胺重氮化得到重氮苯；B)重氮苯和有机磷还原反应，得到第一中间体；C)将所述第一中间体在有机溶剂和酸的存在下加热回流酸化反应，得到苯肼。本发明采用富电子的有机膦作为还原剂还原重氮盐，其优点是不产生盐类废水，未反应完的有机膦和被氧化的有机膦可重新回收利用成为有经济效益产品。合成苯肼共需三步，简化了工业上复杂的操作工序。综上，本发明与现有技术相比，具有更好的产业化应用前景。
苯肼有机膦合成重氮苯重氮盐产业化应用还原重氮盐还原反应回收利用酸化反应有机溶剂富电子还原剂有机磷重氮化苯胺废水

[发明专利]一种从呋喃铵盐废液中回收呋喃铵盐的方法-CN201710183227.8有效
发明人：薛李冰;刘长宝;韩福社;李永生;戚福玲;刘丽娟;王春艳;赵立成 -专利权人：四平市精细化学品有限公司;中国科学院长春应用化学研究所
申请日： 2017-03-24 - 公布日： 2019-05-31 - 主分类号： C07D307/54 文献下载
摘要：本发明提供了一种从呋喃铵盐废液中回收呋喃铵盐的方法，包括：呋喃铵盐废渣液在溶剂、催化剂的条件下反应，得到呋喃铵盐；所述催化剂选自金属氯化盐、金属硫酸盐、金属硝酸盐、磷酸氢盐、金属氧化物、无机酸、有机酸和无机碱中的一种或几种；所述金属选自钠、钾、钙、镁、铝、锌、铁和钴中的一种或几种；所述反应温度为50～150℃。本发明将呋喃铵盐废渣液在特定的催化剂体系、特定温度和溶剂存在条件下反应，实现一步法将(E)‑式呋喃铵盐直接翻转为(Z)‑式呋喃铵盐，最终得到热力学稳定的呋喃铵盐产品。本发明方法步骤简单，经济环保并且有效地提高了呋喃铵盐的回收产率，适用于工业化生产，同时降低了呋喃铵盐废液的环保压力。
一种呋喃铵盐废液回收方法

[发明专利]3-N,N-二甲氨基丙烯酸乙酯的制备方法-CN201610107814.4在审
发明人： 韩福社;薛李冰;戚福玲;王春艳;刘长宝;刘丽娟 -专利权人：中国科学院长春应用化学研究所;吉林普瑞特生物科技有限公司
申请日： 2016-02-26 - 公布日： 2016-06-22 - 主分类号： C07C229/30 文献下载
摘要：本发明提供了一种3‑N,N‑二甲氨基丙烯酸乙酯的制备方法，本发明提供的方法将3‑N,N‑二甲氨基丙烯酸乙酯粗品与阻聚剂混合减压蒸馏，得到3‑N,N‑二甲氨基丙烯酸乙酯；且使所述阻聚剂为2,6‑二硝基对甲酚、邻仲丁基‑4,6‑二硝基苯酚、2,4‑二甲基‑6‑叔丁基苯酚、2,6‑二叔丁基对甲酚、2,2,6,6‑四甲基哌啶氮氧化物、2,2,6,6‑四甲基哌啶酮、N‑甲基‑2‑吡咯烷酮、二甲硫基苯二胺和有机磺酸化合物中的两种或两种以上；本发明通过选择特定的阻聚剂与3‑N,N‑二甲氨基丙烯酸乙酯粗品混合减压蒸馏，使得蒸馏得到的3‑N,N‑二甲氨基丙烯酸乙酯的纯度高，且收率也高。
二甲氨基丙烯酸制备方法

[发明专利]阿利克仑中间体以及阿利克仑的制备方法-CN201410166471.X有效
发明人： 韩福社;高连勋;李乐乐 -专利权人：中国科学院长春应用化学研究所
申请日： 2014-04-23 - 公布日： 2014-07-02 - 主分类号： C07C231/12 文献下载
摘要：本发明提供了一种阿利克仑中间体以及阿利克仑的制备方法，本发明提供的方法以具有式(VII)结构的(S)-2-异丙基-N，N-烷基-4-氧基丁酰胺和具有式(VIII)结构的(S)-5-((3-(4-甲氧基-3-(3-甲氧基丙氧基)苄基)-4-甲基戊)磺酰基)-1-苯基/烷基-1氢-四唑为原料，制备得到具有式(I)结构的阿利克仑中间体(2S,7R,E)-2-异丙基-7-(4-甲氧基-3-(3-甲氧基丙氧基)苄基)-N,N-二烷基-8-甲基壬-4-烯酰胺，本发明提供的方法原料便宜易得，且在合成过程中的不需要手性拆分，适应于规模化生产。
阿利克仑中间体以及制备方法

[发明专利]一种草甘膦的制备方法-CN201210424056.0无效
发明人： 韩福社;李友;李水明 -专利权人：常州储能材料与器件研究院;中国科学院长春应用化学研究所
申请日： 2012-10-29 - 公布日： 2013-01-16 - 主分类号： C07F9/38 文献下载
摘要：本发明提供了一种草甘膦的制备方法，包括以下步骤：a）将无机碱与甘氨酸和多聚甲醛混合在溶剂中，进行反应得到甘氨酸盐；b）将步骤a）得到的甘氨酸盐与亚磷酸三烷基酯混合，进行缩合反应，得到亚磷酸二烷基酯修饰的甘氨酸盐；c）将所述亚磷酸二烷基酯修饰的甘氨酸盐在酸性条件下进行水解反应，得到草甘膦。本发明使用无机碱进行草甘膦的制备，相比较现有技术的三乙胺毒性降低，另外，使用无机碱和甘氨酸形成的甘氨酸盐更容易和亚磷酸三烷基酯进行反应，减化反应和后处理步骤，缩短反应时间，适合大规模的工业化生产。
种草制备方法

[发明专利]一种合成草甘膦的方法-CN201210384365.X有效
发明人： 韩福社;宁兆伦;李水明 -专利权人：常州储能材料与器件研究院;中国科学院长春应用化学研究所
申请日： 2012-10-11 - 公布日： 2013-01-02 - 主分类号： C07F9/38 文献下载
摘要：本发明涉及化学合成领域，公开了一种合成草甘膦的方法。本发明所述方法包括：步骤1、向Boc-甘氨酸中引入保护羧基的苄基生成式Ⅰ所示化合物；步骤2、利用三氟乙酸法去除式Ⅰ所示化合物中的Boc保护基，生成式Ⅱ所示化合物；步骤3、式Ⅱ所示化合物与多聚甲醛、碳酸钠反应生成CH₂=NCH₂COOBn，接着加入式Ⅲ所示化合物发生类曼尼希反应生成式Ⅳ所示化合物；步骤4、式Ⅳ所示化合物脱除苄基生成式Ⅴ所示化合物；步骤5、式Ⅴ所示化合物在酸性条件下水解生成草甘膦。本发明通过采用反应机理清晰的化学反应，提供了一种全新的合成草甘膦的路线，能够监控各步反应中的产物和杂质，有利于草甘膦纯度的提高。
一种合成草甘膦方法

[发明专利]一种合成增甘膦的方法-CN201210312557.X有效
发明人：李水明;李友;韩福社 -专利权人：常州储能材料与器件研究院;中国科学院长春应用化学研究所
申请日： 2012-08-29 - 公布日： 2012-11-21 - 主分类号： C07F9/38 文献下载
摘要：本发明涉及化学合成领域，公开了一种合成增甘膦的方法。本发明所述方法包括：步骤1、甘氨酸和甲醛进行氧化反应，生成式Ⅰ所示化合物；步骤2、式Ⅰ所示化合物与式Ⅱ所示化合物进行类曼尼希反应，生成式Ⅲ所示化合物；步骤3、式Ⅲ所示化合物在强酸性条件下进行水解反应，生成增甘膦。本发明通过甘氨酸与甲醛及亚磷酸二烷基酯反应，然后通过在酸性条件下水解得到增甘膦，该方法亚磷酸二烷基酯转化率高，使最终产物增甘膦的收率和纯度均得到提高。
一种合成增甘膦方法

[发明专利]一种氨基联苯的制备方法-CN201010604776.6有效
发明人： 韩福社;李水明;孙凤一 -专利权人：中国科学院长春应用化学研究所
申请日： 2010-12-23 - 公布日： 2011-05-25 - 主分类号： C07C211/52 文献下载
摘要：本发明提供了一种氨基联苯的制备方法，包括：将式II所示的苯腈、第一碱性化合物、镍催化剂以及式III所示的苯基硼酸或式VI所述的苯基硼酸酯混合进行铃木偶联反应，得到式IV所示的氰基联苯；将所述氰基联苯与第二碱性化合物和双氧水混合，氰基联苯水解得到式V所示的酰胺基联苯；将所述酰胺基联苯与第三碱性化合物和次卤酸钠混合，发生霍夫曼降解反应，得到式I所示的氨基联苯；其中，R₁为氯、溴、碘、磺酸酯基、碳酸酯基或烷基酯基；R₂为烷基、烷氧基、氰基、酰胺基或氢；R₃为氯、溴或碘；R₄为烷基、烷氧基、氰基、酰胺基或氢。本发明提供的制备方法条件温和，成本低廉，清洁环保。
一种氨基联苯制备方法

[发明专利]一种镍类催化剂在铃木偶联反应中的应用-CN201010161977.3有效
发明人： 韩福社;高连勋;赵玉龙 -专利权人：中国科学院长春应用化学研究所
申请日： 2010-05-05 - 公布日： 2010-09-15 - 主分类号： C07B37/00 文献下载
摘要：本发明提供一种结构如(I)所示的镍类催化剂在铃木偶联反应中的应用，结构式中X为Cl、Br或OAc。所述镍类催化剂对多种铃木偶联反应原料均具有较好的催化效果，并且所述镍类催化剂稳定性较好，成本较低，进而降低铃木偶联反应的成本。本发明还提供两种联芳烃类化合物的制备方法，所述两种方法均采用上述镍类催化剂，所述镍类催化剂对两种反应的原料均具有较好的催化效果，并且由于所述镍类催化剂性能较稳定，成本较低，从而降低了制备成本。
一种催化剂铃木反应中的应用

[发明专利]一种联芳烃类和双烯烃类化合物的制备方法-CN200910260220.7有效
发明人： 韩福社;高连勋;赵玉龙 -专利权人：中国科学院长春应用化学研究所
申请日： 2009-12-25 - 公布日： 2010-06-23 - 主分类号： C07B37/04 文献下载
摘要：本发明公开了一种联芳烃类化合物的制备方法，包括：a)向反应器中加入酚类化合物、磷酰卤活化剂和溶剂，形成反应溶液，搅拌所述反应溶液，得到中间产物；b)将中间产物与有机硼酸、过渡金属盐催化剂、配体、碱性金属盐和溶剂混合，进行偶联反应。本发明还公开了一种双烯烃类化合物的制备方法，包括：1)向反应器中加入烯醇类化合物、磷酰卤活化剂和溶剂，组成混合溶液，搅拌所述混合溶液，得到中间体；2)将中间体与有机硼酸、过渡金属盐催化剂、配体、碱性金属盐和溶剂混合，进行偶联反应。与现有技术相比，本发明以磷酰卤类化合物活化酚类或烯醇类化合物，得到的活化产物较为稳定，且具有较强的反应活性，有利于进行后续的偶联反应。
一种芳烃双烯化合物制备方法

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