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[发明专利]一步法制备核壳结构羟基磷灰石微球的方法及其应用-CN202110843861.6有效
发明人：吕宇鹏;徐伟莉;肖桂勇;刘冰 -专利权人：山东大学
申请日： 2021-07-26 - 公布日： 2023-07-28 - 主分类号： C01B25/32 文献下载
摘要：本发明属于无机生物医用材料领域，为了解决现有技术制备核壳结构羟基磷灰石步骤繁琐，而现有一步法制备核壳结构羟基磷灰石大多为纳米级，无法进行药物的有效传输，因此本发明提出一种制备核壳结构羟基磷灰石微球的方法及其应用。通过本发明所述方法制备得到的核壳结构羟基磷灰石为微米结构，内核尺寸为微米级，外壳厚度为多孔结构，纳米级，内核和外壳之间有孔隙，该结构可以使得羟基磷灰石在血液或体液中流动性较好，不易团聚，即使发生团聚，由于外壳具有多孔结构，内核和外壳之间有空隙，血液或体液可以浸润羟基磷灰石聚集体内部，药物也可以从堆叠的羟基磷灰石之间进行释放或传输。
一步法制备结构羟基磷灰石方法及其应用

[发明专利]一种钴掺杂一维结构羟基磷灰石的制备与调控方法-CN202310272315.0在审
发明人： 肖桂勇;张杉;吕宇鹏;王银川;耿亚豪 -专利权人：山东大学
申请日： 2023-03-16 - 公布日： 2023-07-21 - 主分类号： C01B25/32 文献下载
摘要：本发明属于无机生物医用材料领域，涉及一种钴掺杂一维结构羟基磷灰石的制备与调控方法。所述钴掺杂一维结构羟基磷灰石是通过溶剂热法，将钴元素掺入羟基磷灰石晶格中并得到含钴元素的新相。由此获得直径100nm，长径比1000的纳米纤维；直径约0.5um，长度约10um的微米棒以及外部直径为1～3um，内部直径为0.5～2.5um，长度为50～300um的微米管等一维结构的羟基磷灰石。本发明可以方便快捷地得到形貌可控的钴掺杂羟基磷灰石微纳米结构，可以根据实际需求应用于不同领域；同时，本发明具备制备工艺环保、简单易行、成本低廉等优点。
一种掺杂结构羟基磷灰石制备调控方法

[发明专利]一种多孔连通性锶掺杂羟基磷灰石微球及其制备方法和应用-CN202211590829.2在审
发明人：吕宇鹏;徐伟莉;肖桂勇 -专利权人：山东大学
申请日： 2022-12-12 - 公布日： 2023-05-16 - 主分类号： C01B25/32 文献下载
摘要：本发明公开了一种多孔连通性锶掺杂羟基磷灰石微球及其制备方法和应用，包括如下步骤：将水溶性钙盐、磷酸氢二铵和尿素与水混合均匀，调节溶液的pH值至2.8‑4，得到前驱体混合液；向前驱体混合液中加入水溶性锶盐和谷氨酸，混合均匀，得反应液；所述水溶性钙盐和锶盐的总摩尔浓度为0.08‑0.15mol/L，Sr/(Sr+Ca)摩尔比为40‑70at％；尿素浓度为0.8‑1.2mol/L；谷氨酸浓度为0.01‑0.06mol/L；将所述反应液转移至高压反应釜中，在160‑200℃，反应8‑15h，即得。以水溶性钙盐和水溶性磷盐为原料，尿素为pH调节剂，水溶性锶盐为结构导向剂，谷氨酸为螯合剂，在谷氨酸与锶元素的共同作用下制备得到多孔连通性锶掺杂羟基磷灰石微球。
一种多孔连通性掺杂羟基磷灰石及其制备方法应用

[发明专利]具有钙-锌-磷改性层的锌合金植入物及制备方法和应用-CN202211572408.7在审
发明人：程雷;肖桂勇;赵达旺;赵一祥;杜春苗 -专利权人：山东大学齐鲁医院
申请日： 2022-12-08 - 公布日： 2023-05-16 - 主分类号： A61L27/04 文献下载
摘要：本发明公开了一种具有钙‑锌‑磷改性层的锌合金植入物及其制备方法和应用，Ca‑Zn‑P改性层呈现出由片状晶体堆积形成的不规则花瓣状团块，片状晶体紧密排列，不规则花瓣状团块松散地分布在锌合金的基体表面，所述钙‑锌‑磷改性层的主要相组成为CaZn2(PO4)2·2H2O；本发明提供的具有钙‑锌‑磷改性层的锌合金植入物的微观结构特征可以促进细胞的粘附和成骨；单个片状晶体的厚度为纳米级，长度为微米级，纳米级的片状晶体可以诱导成骨的形成和焦点粘附的形成，片状微纳米晶体结构能够与骨组织表现出更好的结构兼容性。
具有改性锌合金植入制备方法应用

[发明专利]一种超声酸蚀制备纳米台阶结构的方法-CN202211556606.4在审
发明人：吕宇鹏;高晗;陈歆;肖桂勇 -专利权人：山东大学
申请日： 2022-12-06 - 公布日： 2023-05-02 - 主分类号： C23F1/26 文献下载
摘要：本发明涉及一种超声酸蚀制备纳米台阶结构的方法。所述方法包括如下步骤：(1)对钛和/或钛合金的表面进行喷砂处理；(2)采用HCl和H2SO4混合液超声酸蚀上述钛或钛合金；(3)清洗，干燥，即得。相比常规酸蚀，超声酸蚀可以得到纳米台阶结构，调节种植体表面生物活性分子的吸附，影响细胞的粘附、增殖、分化等行为；本发明可得到微米凹坑与纳米台阶的微纳多尺度结构，纳米结构结合微米尺度粗糙度可以改善成骨细胞分化和局部因子产生，从而提高种植体骨整合的潜力。酸蚀过程中引入超声还具有搅拌和震荡机械作用，可以更好地清除喷砂残留颗粒，减少种植体周围的炎症反应。此外，本发明的制备工艺简单，可操控性强，有利于大规模工业化生产。
一种超声制备纳米台阶结构方法

[发明专利]一种具有缓释作用的骨组织工程支架及其制备方法与应用-CN202310074153.X在审
发明人：黄圣运;肖桂勇;张焕卿;吕宇鹏;王银川 -专利权人：山东第一医科大学附属省立医院（山东省立医院）
申请日： 2023-01-18 - 公布日： 2023-04-25 - 主分类号： A61L27/40 文献下载
摘要：本发明公开了一种具有缓释作用的骨组织工程支架及其制备方法与应用，属于生物材料领域。该骨组织工程支架由羟基磷灰石纤维和明胶复合的致密层与明胶构建的疏松多孔层组合而成，致密层可以有效避免成纤维细胞中长入，疏松多孔层孔径适宜，便于成骨细胞爬入，成分不含有害物质，生物相容性强，结构仿照正常人骨的结构制作，能更好的再现贯通性骨缺损处的微结构，便于愈合过程中微结构的恢复。且该支架的设计极为灵活，可利用复合不同金属离子掺杂的羟基磷灰石纤维使致密层负载不同金属离子，疏松多孔层可注入不同生物因子，从而赋予支架不同的功能，可作为药物缓释载体、骨填充材料和骨引导材料等，具有较广阔的应用前景。
一种具有作用组织工程支架及其制备方法应用

[发明专利]一种牙种植体表面纳米结构复合改性膜层制备装置与方法-CN202210976402.X有效
发明人： 肖桂勇;王银川;陈歆;吕宇鹏 -专利权人：山东大学
申请日： 2022-08-15 - 公布日： 2023-04-18 - 主分类号： A61L27/30 文献下载
摘要：本发明属于生物医学工程技术领域，提出了一种牙种植体表面纳米结构复合改性膜层制备装置与方法，本发明在转盘的边缘上固定多个牙种植体固定口，通过第一动力机构可以带动转盘转动，使得转盘不同位置处牙种植体固定口上的钛基牙种植体依次进入碱液储液装置中进行碱热处理；经过碱热处理后的钛基牙种植体在第一动力机构的带动下，被送到水平移动装置的一端，同时，水平移动装置将感应加热线圈移动到钛基牙种植位置处对钛基牙种植体进行感应加热处理；通过第一动力机构、水平移动装置和转盘等设置，能够快速实现自动化对钛基牙种植体碱热和感应加热，自动化程度和工作效率高，且适合大批量生产。
一种种植体表纳米结构复合改性制备装置方法

[发明专利]一种表面包覆磷酸锌膜层的改性锌合金及其制备方法和应用-CN202211594823.2在审
发明人： 肖桂勇;杜春苗;吕宇鹏;黄圣运 -专利权人：山东大学
申请日： 2021-07-13 - 公布日： 2023-03-24 - 主分类号： C23C22/12 文献下载
摘要：本发明属于生物医用金属材料表面改性领域，具体涉及一种表面包覆磷酸锌膜层的改性锌合金及其制备方法和应用。本发明提供一种表面包覆磷酸锌膜层的改性锌合金，包括以锌合金作为基体和附着于锌合金基体表面的磷酸锌化学转化膜；所述磷酸锌化学转化膜主要物相组成为磷酸锌。利用本发明的磷酸锌化学转化膜能够抑制锌合金降解过程中锌离子的过度释放，实现对锌合金基体的有效保护，改善锌合金的生物相容性和抗菌性能，对进一步提高锌合金基体植入体的临床应用效果具有潜在的意义。
一种表面磷酸锌膜层改性锌合金及其制备方法应用

[发明专利]可引导骨再生的羟基磷灰石纤维/明胶双层抑菌膜及其制备方法-CN202211046670.8在审
发明人： 肖桂勇;王银川;吕宇鹏;颜文熙;李晓岩 -专利权人：山东大学
申请日： 2022-08-30 - 公布日： 2022-11-29 - 主分类号： B32B9/00 文献下载
摘要：本发明公开了一种可引导骨再生的羟基磷灰石纤维/明胶双层抑菌膜及其制备方法，双层抑菌膜，包括相互叠加的铜掺杂羟基磷灰石纤维层和明胶层，铜掺杂羟基磷灰石纤维中，Cu/(Cu+Ca)摩尔比为1～6at％；明胶在铜掺杂羟基磷灰石纤维表面的浓度为0.05～0.25g/ml，浇铸量为0.05～2ml/cm2。双层膜中的明胶面致密光滑，可有效阻止成纤维细胞和结缔组织在骨缺损处的长入；铜掺杂羟基磷灰石面粗糙，有利于干细胞的附着和成骨分化，促进骨修复，此外释放出的Cu2+可有效抗菌。
引导再生羟基磷灰石纤维明胶双层抑菌膜及其制备方法

[发明专利]一种在医用镁基体表面制备纳米羟基磷灰石复合硅烷膜的方法-CN202110814807.9有效
发明人：吕宇鹏;宋志刚;肖桂勇;刘冰 -专利权人：山东大学
申请日： 2021-07-19 - 公布日： 2022-10-11 - 主分类号： A61L27/32 文献下载
摘要：本发明属于生物医用金属材料表面改性领域，涉及一种在医用镁基体表面制备纳米羟基磷灰石复合硅烷膜的方法，包括：将去离子水、无水乙醇、γ‑(2,3‑环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷、正硅酸乙酯依次混合，用冰醋酸调节pH为4.500‑5.500，然后水解12‑24h，配制成硅烷水解溶液；取0.05‑0.2g纳米羟基磷灰石颗粒分散到无水乙醇中；取15ml水解后的硅烷溶液与5ml纳米羟基磷灰石溶液混合，超声分散10min；将羟基化的纯镁或镁合金在水解的硅烷溶液中浸泡1‑5min，然后匀速提拉出，在80‑150℃下，加热45‑80min，在镁合金表面得到纳米羟基磷灰石复合硅烷膜。利用该方法能在纯镁或镁合金表面制备出纳米羟基磷灰石复合的硅烷膜层，该膜层对于提高医用镁合金的耐蚀性和生物学性能有重要意义。
一种医用基体表面制备纳米羟基磷灰石复合硅烷方法

[发明专利]一种锶掺杂羟基磷灰石微米管及其制备方法-CN202110075202.2有效
发明人： 肖桂勇;王银川;吕宇鹏;黄圣运 -专利权人：山东大学
申请日： 2021-01-20 - 公布日： 2022-10-04 - 主分类号： C01B25/32 文献下载
摘要：本发明属于无机生物医用材料领域，涉及一种锶掺杂羟基磷灰石微米管及其制备方法。所述锶掺杂羟基磷灰石微米管为锶元素掺杂、管状结构；所述锶掺杂羟基磷灰石微米管的外部直径为0.5～5μm，内部直径为0.1～4μm，长度为5～50μm。本发明中所述锶掺杂羟基磷灰石微米管具有单晶、无团聚、更高生物活性等特点，具有较广阔的应用前景。本发明制备方法工艺简单、易于操作，能耗低，绿色环保。
一种掺杂羟基磷灰石微米及其制备方法

[发明专利]一种在聚醚醚酮表面制备多尺度多孔结构的方法-CN202110800004.8有效
发明人：吕宇鹏;谢铭;肖桂勇;刘冰 -专利权人：山东大学
申请日： 2021-07-15 - 公布日： 2022-08-02 - 主分类号： C08J7/14 文献下载
摘要：本公开涉及生物医用高分子材料表面改性技术领域，具体为一种在聚醚醚酮表面制备多尺度多孔结构的方法，包括：将聚醚醚酮置于超声场中进行磺化处理，在聚醚醚酮表面形成多尺度多孔结构。磺化产生100‑2000nm小尺度孔，可以调控细胞行为；超声空蚀产生的大尺度孔洞(50‑250μm)，允许组织和血管长入，两者结合既允许组织和血管长入，又能对细胞行为进行调控。
一种聚醚醚酮表面制备尺度多孔结构方法

[发明专利]一种锌合金表面磷酸锌化学转化膜及其制备方法和应用-CN202110789515.4在审
发明人： 肖桂勇;杜春苗;吕宇鹏;黄圣运 -专利权人：山东大学
申请日： 2021-07-13 - 公布日： 2021-10-22 - 主分类号： C23C22/53 文献下载
摘要：本发明涉及生物医用金属材料表面改性领域，具体涉及一种可降解锌合金表面磷酸锌化学转化膜及其制备方法。为了解决锌合金降解过程中锌离子的过度释放的问题。本发明提供一种用于在锌合金上形成磷酸锌化学转化膜的化学转化液，化学转化液包括磷酸溶液、硝酸溶液。利用本发明的化学转化液制备的磷酸锌化学转化膜能够抑制锌合金降解过程中锌离子的过度释放，实现对锌合金基体的有效保护，改善锌合金的生物相容性和抗菌性能，对进一步提高锌合金基体植入体的临床应用效果具有潜在的意义。
一种锌合金表面磷酸化学转化及其制备方法应用

[发明专利]一种在钛表面制备复合膜层的方法、复合材料和应用-CN202010929323.4有效
发明人：吕宇鹏;陈歆;刘冰;肖桂勇 -专利权人：山东大学
申请日： 2020-09-07 - 公布日： 2021-08-27 - 主分类号： C23F1/26 文献下载
摘要：本发明涉及一种在钛表面制备复合膜层的方法、复合材料和应用。具体步骤为：依次对钛样品进行酸蚀、碱洗、在氮气气氛下进行感应加热处理、氮气气氛下冷却得到具有复合膜层的钛产品。感应加热的频率为0.5‑27MHz，感应加热的额定功率为2‑50KW。能够显著提高样品表面的硬度、耐磨和耐腐蚀性能。氧化钛主要为锐钛矿相，能够提高纯钛植入体的生物相容性和生物活性。
一种表面制备复合方法复合材料应用

[发明专利]一种负载外泌体的金属基植入材料及其制备方法和应用-CN202010627158.7有效
发明人：刘冰;吕宇鹏;肖桂勇 -专利权人：山东大学
申请日： 2020-07-02 - 公布日： 2021-03-16 - 主分类号： A61K38/19 文献下载
摘要：本发明涉及一种负载外泌体的金属基植入材料及其制备方法和应用。包括金属基体、钙磷酸盐转化膜、表面修饰聚乙二醇化磷脂的外泌体，金属基体的表面覆盖钙磷酸盐转化膜，钙磷酸盐转化膜与表面修饰聚乙二醇化磷脂的外泌体连接，聚乙二醇化磷脂亲水端与钙磷酸盐转化膜形成Ca2+‑O‑PEG络合物，聚乙二醇化磷脂疏水端与外泌体的磷脂双分子结构层结合。提供微纳尺度和粗糙表面来提高外泌体的结合比表面积。增加外泌体的结合量。提高表面生物活性和骨再生能力。
一种负载外泌体金属植入材料及其制备方法应用

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