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[发明专利]一种低酰胺杂质含量的阿齐沙坦制备方法-CN201711354078.3有效
发明人： 秦雄剑;黄坤;王道生;何其隆;任玲凤;贾志祥 -专利权人：江苏联环药业股份有限公司
申请日： 2017-12-15 - 公布日： 2021-10-29 - 主分类号： C07D413/10 文献下载
摘要：本发明公开了一种低酰胺杂质含量的阿齐沙坦制备方法，在中间体（Ⅱ）制备中间体（Ⅲ）的步骤中，加入金属螯合剂和相转移催化剂。本发明的低酰胺杂质含量的阿齐沙坦制备方法，可有效的控制反应溶剂中微量金属离子（尤其是铁离子）的影响，使金属离子，确保反应液中酰胺杂质几乎没有，产品纯度得到有效提高，收率也有提高，具有很好的实用性，能满足工业化的使用需求。
一种低酰胺杂质含量阿齐沙坦制备方法

[发明专利]一种盐酸屈他维林中间体的制备新方法-CN201811598385.0有效
发明人：黄坤;李威;王冬军;王道生;褚青松;秦雄剑 -专利权人：江苏联环药业股份有限公司
申请日： 2018-12-25 - 公布日： 2021-08-17 - 主分类号： C07C213/02 文献下载
摘要：本发明公开了一种盐酸屈他维林中间体的制备新方法，包括：1)以4‑溴邻苯二酚为原料，在碘乙烷或硫酸二乙酯的作用下，进行乙基化反应，制备1，2‑二乙氧基‑4‑溴苯；2)1，2‑二乙氧基‑4‑溴苯经由Suzuki‑Miyaura偶联反应，与溴乙酸乙酯或溴乙酸甲酯反应制得3，4‑二乙氧基苯乙酸酯；3)3，4‑二乙氧基苯乙酸酯经水解制得3，4‑二乙氧基苯乙酸；4)3，4‑二乙氧基苯乙酸酯与氨制得3，4‑二乙氧基苯乙酰胺；5)3，4‑二乙氧基苯乙酰胺经还原制得3，4‑二乙氧基苯乙胺。本申请采取直接制备的办法，制备3，4‑二乙氧基苯乙腈的过程，避免了使用氰化钠，制备3，4‑二乙氧基苯乙胺时采用氢化铝锂还原，而避免了使用加压氢化的方法，有效解决安全和环保问题，工艺简单，容易实现，具有很好的实用性。
一种盐酸林中制备新方法

[发明专利]一种采用FID检测器检测特丁酮生产工艺中的残留溶剂二氯乙烷的方法-CN201711451005.6有效
发明人： 秦雄剑;赵健;贾志祥;俞波;李霞;黄坤 -专利权人：江苏联环药业股份有限公司
申请日： 2017-12-27 - 公布日： 2021-05-14 - 主分类号： G01N30/02 文献下载
摘要：本发明公开了一种采用FID检测器检测特丁酮生产工艺中的残留溶剂二氯乙烷的方法，其色谱条件为：色谱柱：DB‑624（0.53mm*30m，3µm）；检测器：FID，260℃。进样口：140℃；升温程序：柱温40±2℃，维持5min，以120℃/min的速率升温至200℃，维持5min；载气：N2；分流比：2:1；溶剂：水；速率：10±0.1mL/min；顶空平衡：80℃，60min。本发明的采用FID检测器检测特丁酮生产工艺中的残留溶剂二氯乙烷的方法，灵敏度高、操作简便、成本低，重复性好，稳定性强，可满足检测使用需求，符合药典要求，具有很好的实用性。
一种采用 fid 检测器检测丁酮生产工艺中的残留溶剂二氯乙烷方法

[发明专利]用高效液相色谱法测定盐酸屈他维林注射液中有关物质的方法-CN201611221591.0有效
发明人：褚青松;秦雄剑;贾志祥;黄坤 -专利权人：江苏联环药业股份有限公司
申请日： 2016-12-26 - 公布日： 2019-02-01 - 主分类号： G01N30/02 文献下载
摘要：本发明公开了一种用高效液相色谱法测定盐酸屈他维林注射液中有关物质的方法，所述方法包括以下步骤：a.配制供试样品溶液：将待测样品用溶剂配制成供试样品溶液；b.检测：以十八烷基硅烷键合硅胶作为色谱柱填料，以磷酸盐缓冲液作为流动相A、以乙腈作为流动相B、以甲醇作为流动相C，采用梯度洗脱法，检测所述供试样品溶液，检测波长为244nm。使用本申请提供的高效液相色谱法检测盐酸屈他维林原料药成分的方法，能够快速、有效、准确和可靠的分离检测出盐酸屈他维林原料药中有关物质，有利于提高盐酸屈他维林注射液的产品质量，提高患者用药安全性。
盐酸供试样品溶液流动相注射液高效液相色谱法测定原料药检测十八烷基硅烷键合硅胶高效液相色谱法检测磷酸盐缓冲液色谱柱填料梯度洗脱法待测样品分离检测患者用药用溶剂波长甲醇乙腈配制申请

[发明专利]爱普列特的晶型A、晶型B及其制备方法、药物组合物-CN201710790921.6在审
发明人：褚青松;何秋;秦雄剑;俞波;黄坤;李霞 -专利权人：江苏联环药业股份有限公司
申请日： 2017-09-05 - 公布日： 2017-12-19 - 主分类号： C07J41/00 文献下载
摘要：本发明涉及药物领域，具体而言，涉及一种爱普列特的晶型A、晶型B及其制备方法、药物组合物。一种爱普列特的晶型A，其在X‑射线粉末衍射图谱中；以2θ±0.2°角度表示，在4.82°、14.46°、15.12°、16.38°、18.24°以及20.24°附近有特征峰。一种爱普列特的晶型B，其在X‑射线粉末衍射图谱中；以2θ±0.2°角度表示，在2.42°、4.80°、9.56°、14.34°、15.58°和16.64°附近有特征峰。本发明的制备得到爱普列特晶型A和爱普列特晶型B均可以用于治疗前列腺增生症。本发明制备的爱普列特晶型A和爱普列特晶型B纯度和稳定性更好。
爱普列特晶型及其制备方法药物组合

[发明专利]一种快速溶出的氯雷他定片剂及其制备工艺-CN201510038415.2有效
发明人：夏春来;谭琼;万超;秦雄剑;褚青松;周良胜 -专利权人：江苏联环药业股份有限公司
申请日： 2015-01-27 - 公布日： 2017-06-20 - 主分类号： A61K9/32 文献下载
摘要：本发明公开了一种快速溶出的氯雷他定片剂及其制备工艺，该片剂包含空白片芯及含药包衣层，所述的含药包衣层由氯雷他定、共聚维酮及聚乙二醇组成，通过高效包衣机在空白片芯上包衣制备而成。本发明涉及的氯雷他定片溶出迅速，5min溶出可达95％以上，同时具有制备工艺简单，易于操作的优点。
一种速溶片剂及其制备工艺

[发明专利]一种达泊西汀的制备方法及盐酸达泊西汀-CN201610092058.2在审
发明人：何秋;俞波;田宗勇;华庆松;褚青松;秦雄剑 -专利权人：江苏联环药业股份有限公司
申请日： 2016-02-19 - 公布日： 2016-06-15 - 主分类号： C07C213/10 文献下载
摘要：本发明提供了一种达泊西汀的制备方法，包括以下步骤：将(S)-(+)-1-苯基-3-(萘基-1-氧基)丙胺经成盐反应后游离，得到纯化(S)-(+)-1-苯基-3-(萘基-1-氧基)丙胺；将所述纯化(S)-(+)-1-苯基-3-(萘基-1-氧基)丙胺与碱、甲醛在溶剂中进行叔胺化反应，得到达泊西汀。与现有技术相比，本发明提供的制备方法叔胺化反应只需一步即可完成，减少了反应步骤。根据实验结果可知，本发明提供的制备方法得到的产品为目标产物。
一种达泊西汀制备方法盐酸

[发明专利]一种醋酸阿比特龙的制备方法-CN201610045802.3在审
发明人：扈田进;田宗勇;何秋;范庆玉;俞波;秦雄剑 -专利权人：江苏联环药业股份有限公司
申请日： 2016-01-22 - 公布日： 2016-04-20 - 主分类号： C07J43/00 文献下载
摘要：本发明提供了一种醋酸阿比特龙的制备方法。本发明所述方法中，通过对首先将中间产物阿比特龙粗品进行纯化精制，再由阿比特龙纯化品经乙酰化直接制备醋酸阿比特龙，从而可以直接制得类白色的、纯度相对较高、杂质较少的醋酸阿比特龙粗品，粗品醋酸阿比特龙进一步经简单结晶就能够制得高纯度、复合药用要求的醋酸阿比特龙，因此可以避免了传统方法中需要进行层析或者繁琐的无机盐-析出晶体的纯化步骤。因而，本发明方法具有操作和纯化处理步骤更为便捷，更适于工业化放大生产等优点。
一种醋酸比特制备方法

[发明专利]用高效液相色谱法测定依巴斯汀有关物质的方法-CN201410378467.X有效
发明人：扈田进;张德伟;褚青松;郭蕾;贾志祥;秦雄剑 -专利权人：江苏联环药业股份有限公司
申请日： 2014-08-01 - 公布日： 2014-10-15 - 主分类号： G01N30/02 文献下载
摘要：本申请提供了一种用高效液相色谱法测定依巴斯汀有关物质的方法，所述方法包括以下步骤：a.配制供试样品溶液：将待测样品用溶剂配制成供试样品溶液；b.检测：以十八烷基硅烷键合硅胶作为色谱柱填料，以磷酸盐缓冲溶液和有机溶剂的混合液作为流动相A、以所述有机溶剂作为流动相B，采用梯度洗脱法，检测所述供试样品溶液，检测波长为200-220nm。使用本申请提供的高效液相色谱法检测依巴斯汀原料药成分的方法，能够快速、有效、准确和可靠的分离检测出依巴斯汀原料药中有关物质。
高效色谱测定依巴斯汀有关物质方法

[发明专利]非洛地平片-CN201010257698.7无效
发明人： 秦雄剑;贺曾佑;周良胜;于厚存 -专利权人：江苏联环药业股份有限公司
申请日： 2010-08-20 - 公布日： 2012-03-14 - 主分类号： A61K9/20 文献下载
摘要：本发明涉及一种非洛地平片，其包含非洛地平和稳定剂。其中，所述稳定剂为维生素C棕榈酸酯、d-α-生育酚醋酸酯、盐酸半胱氨酸、愈疮木酚甘油醚或其任意组合。本发明所述非洛地平片，在药品使用有效期内杂质含量不发生明显增加，保持杂质总量和单个杂质在较低水平。
非洛地平

[发明专利]一种复方缓释制剂及其制备方法-CN200910029047.X无效
发明人：张德伟;游余文;褚青松;秦雄剑 -专利权人：江苏联环药业股份有限公司
申请日： 2009-01-16 - 公布日： 2010-07-21 - 主分类号： A61K9/22 文献下载
摘要：本发明涉及一种复方缓释制剂及其制备方法，该复方缓释制剂包含作为有效成分的爱普列特和盐酸特拉唑嗪，以及药学可接受的辅料；其中，爱普列特制成缓释部分，盐酸特拉唑嗪制成常释部分，使得两种药物在体内达到并保持有效的血药浓度范围，并减少药物的副作用以及减少给药频率，提高用药安全性和有效性及病人的顺应性等优点。
一种复方制剂及其制备方法

[发明专利]含有二氢吡啶钙通道阻断剂的组合物及其制备方法-CN200810020088.8无效
发明人：胡一桥;秦雄剑 -专利权人：扬州制药有限公司;江苏联环药业股份有限公司
申请日： 2008-03-31 - 公布日： 2009-10-07 - 主分类号： A61K31/4422 文献下载
摘要：含有二氢吡啶钙通道阻断剂的组合物及其制备方法。本发明涉及非洛地平的缓释制剂，其包含作为活性成分的二氢吡啶类钙通道阻断剂非洛地平，血管紧张素转化酶抑制剂依那普利以及作为辅料的缓释材料、填充剂、润滑剂；所述缓释材料包含羟丙基甲基纤维素。通过在包衣液中加入血管紧张素转化酶抑制剂依那普利，提高了药物的疗效。
含有二氢吡啶通道阻断剂组合及其制备方法

[发明专利]一种治疗前列腺增生症的药物组合物-CN200610038101.3无效
发明人：姚兴田;秦雄剑 -专利权人：江苏联环药业股份有限公司
申请日： 2006-01-24 - 公布日： 2006-10-04 - 主分类号： A61K31/56 文献下载
摘要：本发明公开了一种治疗前列腺增生症的药物组合物，它含有爱普列特与α肾上腺素能受体拮抗剂，所述爱普列特与α肾上腺素能受体拮抗剂的质量比为(1～10)∶(0.05～4)。上述组合物用于前列腺增生症的治疗时，各组分之间协同作用，不仅可以增强疗效，因组合物中一个为对症施治，起效迅速，另一个为对因施治但起效时间长，更能解决了爱普列特临床应用中因起效慢而依从性差的难题，能使患者获得更为良好的治疗效果。
一种治疗前列腺增生药物组合

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