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[发明专利]一种多晶硅铸锭用熔融石英坩埚及其制备方法-CN201810397707.9有效
发明人：穆荣升;龙立华;付阔;许丽丽;吴允辉;郭大为 -专利权人： 烟台同立高科新材料股份有限公司
申请日： 2018-04-28 - 公布日： 2020-12-08 - 主分类号： C30B28/06 文献下载
摘要：本发明涉及一种多晶硅铸锭用熔融石英坩埚及其制备方法，包含熔融石英和晶化抑制剂，所述晶化抑制剂为氮化硅、氮化硼、碳化硼、氧化钇和氧化钕粉末中的一种或两种及多种的复配，所述晶化抑制剂的含量为熔融石英重量的0.5～6％。本发明的方法制备得到的石英坩埚在承载多晶硅铸锭的过程中，尤其是在金属硅熔化之前，可有效抑制熔融石英析出方石英的行为，进而大幅提升了石英坩埚的使用安全性。
一种多晶铸锭熔融石英坩埚及其制备方法

[实用新型]一种多晶硅铸锭用坩埚-CN201820625082.2有效
发明人：龙立华;付阔;穆荣升;许丽丽;吴允辉;郭大为 -专利权人： 烟台同立高科新材料股份有限公司
申请日： 2018-04-28 - 公布日： 2019-02-15 - 主分类号： C30B28/06 文献下载
摘要：本实用新型涉及一种多晶硅铸锭用坩埚，由若干石墨板拼接而成，所述石墨板的内表面复合有氮化硅涂层，相邻石墨板之间通过石墨螺丝和/或石墨加固块来连接或固定，相邻石墨板连接的接缝处喷涂有氮化硅涂层。本实用新型的坩埚采用石墨板拼接而成，不但可重复使用，而且由于石墨的高温强度高，在铸锭过程中可不用石墨板护板来支持，大大节约了铸锭成本；由于石墨导热性好，且不易与硅反应的特点，因而解决了熔融石英坩埚存在的漏硅率高、氧含量偏高引起的衰减、侧面红区及底部红区偏长的问题，铸锭周期可缩短约18小时以上，每月可多生产近3个硅锭，大大提高了铸锭效率。
石墨板石墨铸锭坩埚本实用新型氮化硅涂层多晶硅铸锭拼接导热性熔融石英坩埚石墨螺丝铸锭过程接缝处可重复内表面硅锭硅率护板喷涂衰减复合侧面节约生产

[实用新型]一种坩埚-CN201820625498.4有效
发明人：付阔;龙立华;穆荣升;许丽丽;吴允辉;郭大为 -专利权人： 烟台同立高科新材料股份有限公司
申请日： 2018-04-28 - 公布日： 2019-02-15 - 主分类号： C30B28/06 文献下载
摘要：本实用新型涉及一种坩埚，包括石英制成的坩埚本体，所述坩埚本体的外壁涂覆有一层涂层，所述涂层由氮化硅或碳化硅制成。本实用新型通过在坩埚外壁涂覆一层不与硅反应的涂层，一方面杜绝了裸露的坩埚外壁SiO₂在高温下与硅蒸汽发生反应，另一方面隔绝了坩埚外壁SiO₂与铸锭炉内的石墨件中的碳在高温下发生化学反应，从而有效阻止了多晶硅铸锭中碳、氧含量的偏高，进而使得光伏硅片的使用性能得以提高。
坩埚外壁本实用新型坩埚本体涂覆坩埚化学反应多晶硅铸锭光伏硅片使用性能氮化硅硅蒸汽石墨件碳化硅铸锭炉石英外壁裸露

[发明专利]一种无需表面涂层的石英坩埚的制备方法-CN201810397436.7在审
发明人：许丽丽;龙立华;付阔;穆荣升;吴允辉;郭大为 -专利权人： 烟台同立高科新材料股份有限公司
申请日： 2018-04-28 - 公布日： 2018-08-03 - 主分类号： C03B20/00 文献下载
摘要：本发明涉及一种无需表面涂层的石英坩埚的制备方法，包括：1)准备表面被复合有机薄膜包裹的金属模具；在有机薄膜的一面涂上常温稳定的第一粘结剂层，将有机薄膜通过第一粘结剂层黏附到金属模具的表面，后在有机薄膜的另一面涂上常温稳定的第二粘结剂层，将由需与坩埚复合的物质组成的需复合层通过第二粘结剂层黏附到有机薄膜的表面；2)固化，得到表面带有需复合层的生坯；3)养护；4)烧制：置于1160～1170℃的环境下烧制12～18小时，即得。本发明的方法中，由于需要复合的颗粒在料浆阶段即与石英融合在一起，因而与坯体是一个整体，其与坯体的结合程度较现在常用的涂层复合方式牢固，涂层剥落率降低万分之二。
有机薄膜第二粘结剂层第一粘结剂层表面涂层常温稳定金属模具石英坩埚复合层复合坯体黏附制备烧制复合方式物质组成料浆生坯石英坩埚剥落固化养护融合

[发明专利]一种高致密度石英坩埚的制备方法-CN201810397839.1在审
发明人：许丽丽;龙立华;付阔;穆荣升;吴允辉;郭大为 -专利权人： 烟台同立高科新材料股份有限公司
申请日： 2018-04-28 - 公布日： 2018-07-31 - 主分类号： C03B20/00 文献下载
摘要：本发明涉及一种高致密度石英坩埚的制备方法，包括如下步骤：1)浸渍：将养护后排净内部水分的石英坩埚生坯置于硅溶胶中于常温常压下浸渍，控制每只坩埚的二氧化硅浸渍量不超过坩埚重量的1％；2)烘干、烧制：将浸渍后的石英坩埚坯体取出后烘干，后置于1160～1170℃的环境下烧制12～18小时，即得。本发明的有益效果是：采用本发明的方法与不采用硅溶胶浸渍的方法所得的石英坩埚相比，在同等料浆固含量和烧结温度的条件下，可以将最终成品的密度提高至少4％。
浸渍石英坩埚硅溶胶烘干坩埚制备烧制常温常压二氧化硅最终成品烧结固含量料浆坯体生坯后排取出养护

[发明专利]一种多晶硅铸锭用坩埚及其制备方法-CN201810397451.1在审
发明人：龙立华;付阔;穆荣升;许丽丽;吴允辉;郭大为 -专利权人： 烟台同立高科新材料股份有限公司
申请日： 2018-04-28 - 公布日： 2018-07-20 - 主分类号： C30B28/06 文献下载
摘要：本发明涉及一种多晶硅铸锭用坩埚及其制备方法，包含熔融石英和导热助剂，所述导热助剂为碳化硅、氧化铝中的一种或二者的复配，所述熔融石英与导热助剂的重量比为(1～3)：1。本发明的有益效果是：本发明提供的坩埚具有良好的导热性能，与现有市场上的熔融石英坩埚相比，热导率提升了40％以上，不但改善了长晶的品质，而且缩短了长晶周期，大幅提高了铸锭炉的铸锭产能。
导热助剂坩埚多晶硅铸锭熔融石英制备熔融石英坩埚导热性能热导率碳化硅重量比铸锭炉氧化铝产能复配铸锭

[发明专利]一种多晶硅铸锭用坩埚-CN201810397864.X在审
发明人：龙立华;付阔;穆荣升;许丽丽;吴允辉;郭大为 -专利权人： 烟台同立高科新材料股份有限公司
申请日： 2018-04-28 - 公布日： 2018-07-20 - 主分类号： C30B28/06 文献下载
摘要：本发明涉及一种多晶硅铸锭用坩埚，由若干石墨板拼接而成，所述石墨板的内表面复合有氮化硅涂层，相邻石墨板之间通过石墨螺丝和/或石墨加固块来连接或固定，相邻石墨板连接的接缝处喷涂有氮化硅涂层。本发明的坩埚采用石墨板拼接而成，不但可重复使用，而且由于石墨的高温强度高，在铸锭过程中可不用石墨板护板来支持，大大节约了铸锭成本；由于石墨导热性好，且不易与硅反应的特点，因而解决了熔融石英坩埚存在的漏硅率高、氧含量偏高引起的衰减、侧面红区及底部红区偏长的问题，铸锭周期可缩短约18小时以上，每月可多生产近3个硅锭，大大提高了铸锭效率。
石墨板石墨铸锭坩埚氮化硅涂层多晶硅铸锭拼接导热性熔融石英坩埚石墨螺丝铸锭过程接缝处可重复内表面硅锭硅率护板喷涂衰减复合侧面节约生产

[发明专利]一种高纯氮化硅粉末的制备方法-CN201611262830.7在审
发明人：郭大为;陈成;吕东;和法明 -专利权人： 烟台同立高科新材料股份有限公司
申请日： 2016-12-30 - 公布日： 2017-05-17 - 主分类号： C04B35/591 文献下载
摘要：本发明涉及一种高纯氮化硅粉末的制备方法，包括如下步骤：将硅粉、氮化硅和尿素混合均匀，其中三者的质量配比为：硅粉占25‑40％，氮化硅粉占52‑65％，尿素占6‑20％，将所得混合物置于反应器内，密封；反应器抽真空，通入氮气，使氮气充分扩散与混合物接触；将激光通过反应器上的窗口照射到反应器内的物料上，点火引燃物料，后进行自蔓延高温合成反应，所得产物冷却，即得。本发明通过使用激光点火引燃物料，大大减少了传统电极点火方式易引入外来杂质的不利影响，显著提高了合成产品的纯度。
一种高纯氮化粉末制备方法

[发明专利]一种抗水解AlN粉末的制备方法-CN201610606959.9在审
发明人：郭大为;陈成;吕东;和法明 -专利权人： 烟台同立高科新材料股份有限公司
申请日： 2016-07-28 - 公布日： 2017-01-18 - 主分类号： C04B35/626 文献下载
摘要：本发明涉及一种抗水解AlN粉末的制备方法，包括如下步骤1)将氮化铝粉末研磨；2)向氮化铝粉末中加入占其重量5～10wt％的硬脂酸，并加入溶剂，搅拌分散均匀，静置；3)向上述混合物中加入占氮化铝粉末重量5～8wt％的吐温80，于60～65℃下搅拌加热；4)后将步骤3)中所得混合物过滤，滤出的氮化铝使用乙醇清洗，烘干，获得具有抗水解能力的氮化铝粉末。本发明所得的经过硬脂酸处理的氮化铝粉末在水中的pH值表现出相对稳定性，具有较好的抗水化能力，能有效解决氮化铝在储存、运输及后续的工艺过程中带来的困难，有助于氮化铝的大规模工业化应用。
一种水解 aln 粉末制备方法

[发明专利]一种反应烧结制备氮化硅坩埚的方法-CN201510096239.8有效
发明人：郭大为;吕东;宋丽岑;徐晨友 -专利权人： 烟台同立高科新材料股份有限公司
申请日： 2015-03-04 - 公布日： 2017-01-18 - 主分类号： C04B35/584 文献下载
摘要：本发明涉及一种反应烧结制备氮化硅坩埚的方法，包括将硅粉、粘结剂和溶剂加入到球磨机中，或将硅粉、氮化硅粉、粘结剂和溶剂加入到球磨机中，混合均匀后，得浆料，将浆料放入干燥箱内烘干，得粉体，将粉体过筛，取筛下物，将筛下物均匀地洒在氮化硅坩埚模具的型腔内，压制成生坯，将生坯升温干燥排胶，将干燥排胶后的生坯放在石墨坩埚中，将石墨坩埚放入气压烧结炉内，待反应烧结结束后，降温出炉，即得氮化硅坩埚。本发明生产的氮化硅坩埚具有良好的耐高温、耐腐蚀、耐磨等特性，且杂质含量很低、生产流程简便，适合工业化大规模生产，所制成的不同尺寸的氮化硅坩埚能满足特殊工况的应用要求。
一种反应烧结制备氮化坩埚方法

[发明专利]一种氮化硅坩埚的制作方法-CN201510131149.8有效
发明人：郭大为;徐晨友;吕东;柏小龙 -专利权人： 烟台同立高科新材料股份有限公司
申请日： 2015-03-24 - 公布日： 2016-09-14 - 主分类号： C04B35/584 文献下载
摘要：本发明涉及一种氮化硅坩埚的制作方法，包括向氮化硅粉体中加入纯水和无水乙醇，得浆料，加入氮化硅晶种和碳化硅,搅拌15‑18小时，控制浆料平均粒度为0.5‑0.7um,将聚乙烯醇加入到浆料中，搅拌2‑3小时，无气泡时停止搅拌；将浆料喷雾造粒，得喷雾造粒粉，将喷雾造粒粉，利用方形橡胶模具成型，得氮化硅生坯，将5块成型后的氮化硅生坯放入烧结炉内等静压烧结，得到5块边缘设有卡槽与卡凸的方形氮化硅烧结熟坯，按卡凸配合的方式连接成氮化硅坩埚。本发明大大提高了生产的安全性，在生产同样重量的原料硅料情况下，电能消耗降低百分之10，由于烧结助剂内不存在金属杂质，使得原料硅料结晶后的硅晶成品能提高百分之5，成本大大低于使用石英材质坩埚的成本。
一种氮化坩埚制作方法

[发明专利]一种太阳能多晶硅铸锭用氮化硅粉料及其制备方法-CN201510887908.3在审
发明人：郭大为;吕东;谭小英;陆宇 -专利权人： 烟台同立高科新材料股份有限公司
申请日： 2015-12-04 - 公布日： 2016-04-13 - 主分类号： C30B28/06 文献下载
摘要：本发明涉及一种太阳能多晶硅铸锭用氮化硅粉料及其制备方法，所述太阳能多晶硅铸锭用氮化硅粉料由硅粉、稀释剂和添加剂组成，其中，硅粉占硅粉、稀释剂和添加剂总重量的25％～50％，稀释剂占硅粉、稀释剂和添加剂总重量的40％～65％，添加剂占硅粉、稀释剂和添加剂总重量的5％～15％。本方法不仅制备过程简单，无任何有毒有害气体产生，适于大规模生产，而且通过控制反应参数经一步反应即可得到纯度高、含微量碳化硅微粉的青绿色高导热氮化硅粉料，有利于喷涂过程中涂层均匀性的判定，同时涂层中含有的微量碳化硅提高了涂层的导热率，并提供匀质形核点，有利于均匀成核和多晶硅定向生长，提高成片率。
一种太阳能多晶铸锭氮化料及制备方法

[发明专利]一种高质量低氧低铁氮化铝粉末的合成方法-CN201510890072.2在审
发明人：郭大为;吕东;陈成 -专利权人： 烟台同立高科新材料股份有限公司
申请日： 2015-12-04 - 公布日： 2016-03-16 - 主分类号： C01B21/072 文献下载
摘要：本发明涉及一种高质量低氧低铁氮化铝粉末的合成方法，包括：将铝粉、氮化铝和铵盐按质量比(5～10)：(10～40)：1混合均匀，得混合物，将混合物均匀撒在氮化铝陶瓷匣钵内，再将碳粉均匀的撒在混合物的表层，铝粉与碳粉的质量比为60:1～180:1，将反应器用真空泵抽真空至1×10^-4MPa，将装好料的氮化铝陶瓷匣钵放入反应器腔体内，通入预处理后的氮气，在5～8MPa下保持15～30min，使氮气充分扩散与铝粉接触，点火，进行自蔓延高温合成，所得反应物冷却后即为高质量低氧低铁氮化铝粉末。本发明通过添加碳粉、反应器预先抽真空、处理氮气、预先通入氮气到反应器中并在高压下保持15～30min使其充分扩散与Al粉接触破除反应壁垒，本方法能耗低、效率高和除氧效果显著。
一种质量低氧氮化粉末合成方法

[发明专利]一种硅基氮氧化物LED荧光粉及其制备方法-CN201510404710.5在审
发明人：郭大为;李绍霞;吕东;郭大荣 -专利权人： 烟台同立高科新材料股份有限公司
申请日： 2015-07-10 - 公布日： 2015-11-11 - 主分类号： C09K11/59 文献下载
摘要：本发明公开了一种硅基氮氧化物LED荧光粉及其制备方法，其化学通式为M_(1-x-y-z)Si₂O₂N₂:Eu_x,R_y,A_z，其中，M为碱土金属元素，Eu为激活剂，R为共掺离子，A为电荷补偿剂，0.001≤x≤0.1，0.001≤y≤0.1，0≤z≤0.01。本发明的荧光粉结构均匀、发光强度和抗老化性能良好，且制备方法简单、成本低廉、无需球磨，具有广阔的工业应用前景。
一种硅基氮氧化物 led 荧光粉及其制备方法

[发明专利]一种大尺寸氮化硅坩埚的制备方法-CN201510404754.8在审
发明人：郭大为;陆宁;宋丽岑;吕东 -专利权人： 烟台同立高科新材料股份有限公司
申请日： 2015-07-10 - 公布日： 2015-10-28 - 主分类号： C04B35/584 文献下载
摘要：本发明公开了一种大尺寸氮化硅坩埚的制备方法，包括：(1)将氮化硅粉、分散剂、烧结助剂、粘结剂与溶剂混合均匀，得到浆料；(2)将浆料边搅拌边注入石膏模具的型腔内，并将模具置于恒温恒湿环境中吸水排水，得到成型固化的坯体；(3)拆掉模具的模芯和边模，将成型固化的坯体置于固化炉中，使产品固化并干燥，得到生坯；(4)将生坯置于气压烧结炉内，进行分段烧结，待烧结结束后，降温，泄压出炉，即得氮化硅坩埚。本发明以二氧化硅和氮化硅镁为烧结助剂，制备的氮化硅坩埚氧杂质及金属杂质含量少、体积密度大、高温强度大、尺寸大，可以广泛应用于各种有色金属熔炼和硅晶铸锭，且制备方法操作简便，易于大规模推广。
一种尺寸氮化坩埚制备方法

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