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[发明专利]一种2-甲基咪唑管式连续化学反应装置及方法-CN201811132974.X有效
发明人：周拥军;贾小林;陈博;杨明高;邓洋 -专利权人： 湖北省宏源药业科技股份有限公司
申请日： 2018-09-27 - 公布日： 2021-02-02 - 主分类号： B01J19/24 文献下载
摘要：本发明提出一种2‑甲基咪唑管式连续化学反应装置及方法，包括原料罐、主管道、PLC自控系统集成柜，所述原料罐包括氨水罐、乙醛罐和乙二醛罐，所述主管道上设有第一管道混合反应器、第二管道混合反应器、第三管道混合反应器和第四管道混合反应器，所述主管道后端通过连接管设有热水保温段，所述热水保温段一侧设有PLC自控系统集成柜；本发明通过第一管道混合反应器、第二管道混合反应器、第三管道混合反应器和第四管道混合反应器可以让原料达到连续反应的效果，同时连续反应的选择性较高，反应更加充分，可以提高连续反应后得到的产品的质量，可以提高连续反应的摩尔收率，反应过程中原料不会与外界接触，反应过程安全性较高。
一种甲基咪唑连续化学反应装置方法

[发明专利]2-甲基-5-硝基咪唑生产过程中硝化反应的监控方法-CN202011254076.9在审
发明人：方耀;邓支华;晏浩哲;喻莎莎;陈申;黄佐 -专利权人： 湖北省宏源药业科技股份有限公司
申请日： 2020-11-11 - 公布日： 2021-01-29 - 主分类号： G01N30/02 文献下载
摘要：本发明公开了一种2‑甲基‑5‑硝基咪唑生产过程中硝化反应的监控方法，以高效液相色谱法检测反应体系中硝酸、2‑甲基咪唑、2‑甲基‑5‑硝基咪唑的相对含量；本发明用于反应体系中原料转化率的测定和预防体系中硝酸的积累引发的事故；本方法检测成本低廉，操作简单易行，方便快捷，能很好地指导工业生产，实用性强。
甲基硝基咪唑生产过程硝化反应监控方法

[发明专利]纳米铜铈复合氧化物催化剂及其制备方法和应用-CN201510910725.9有效
发明人：沈伟;徐华龙;秦枫;庄思爽;尹国平;邓支华;汪林涛;付义发;周拥军 -专利权人：复旦大学;湖北省宏源药业科技股份有限公司
申请日： 2015-12-10 - 公布日： 2020-12-22 - 主分类号： B01J23/83 文献下载
摘要：本发明属于化工催化剂技术领域，具体为一种纳米铜铈复合氧化物及其制备方法和应用。及其在乙二醇空气氧化生产乙二醛工艺中循环气净化上的应用。本发明将铜和铈的硝酸盐或醋酸盐混合后溶解于无水乙醇，加入环氧丙烷后形成凝胶，然后分别在惰性气体气氛和空气气氛下热处理，制得纳米铜铈复合氧化物催化剂。本发明制备的催化剂有很好的活性和稳定性，可用于乙二醇空气氧化生产乙二醛工艺中循环气净化，在乙二醇空气氧化生产乙二醛的工况条件下，可以使循环气中的有机物完全被氧化，达到净化循环气的目的。
纳米复合氧化物催化剂及其制备方法应用

[发明专利]甲硝唑中残留甲酸甲酯和甲醇限度检查方法-CN202011092829.0在审
发明人：徐开垒;廖胜如;杨秀梅;邓支华;晏浩哲;方耀;邓洋;纪志祥;黄佐;胡忆诺 -专利权人： 湖北省宏源药业科技股份有限公司
申请日： 2020-10-13 - 公布日： 2020-12-04 - 主分类号： G01N30/02 文献下载
摘要：本发明属于化学药物分析技术领域，具体涉及一种甲硝唑中残留甲酸限度检查方法，该检测方法采用气相色谱法、限度检查法、衍生化法，根据二水和甲酸钠与硫酸蒸馏酸解生成甲酸，甲酸与甲醇和硫酸加热酯化生成甲酸甲酯的原理，最终测得各限度检查溶液中甲酸甲酯的含量，从而通过分子量计算得出限度检查溶液中甲酸的含量，最后比较样品溶液与限度检查溶液中甲酸甲酯的峰面积，则可以判断供试品中甲酸的含量处于相对应的含量区间。采用本检测方法可避免出现因甲酸极性较强，易产生严重的拖尾，发性差，热稳定性较低的现象。
甲硝唑残留甲酸甲醇限度检查方法

[发明专利]甲硝唑中残留苯含量检查方法-CN202011092895.8在审
发明人：徐开垒;廖胜如;杨秀梅;邓支华;晏浩哲;方耀;邓洋;纪志祥;黄佐;胡忆诺 -专利权人： 湖北省宏源药业科技股份有限公司
申请日： 2020-10-13 - 公布日： 2020-11-27 - 主分类号： G01N30/02 文献下载
摘要：本发明属于化学药物分析技术领域，具体涉及一种甲硝唑中残留苯含量检查方法，该检测方法采用气相色谱法、外标法，使用苯溶液加二甲基亚砜进行稀释作为对照溶液，取样品加二甲基亚砜溶解稀释作为供试品溶液，经气相色谱法测定对照溶液和供试品溶液中苯的峰面积，再通过外标法计算，则可以得出样品中苯的含量。采用本检测方法可避免高沸点成分导入GC，从而缩短分析时间并加倍的提高工作效率；避免了高沸点成分污染分析系统，减少了仪器日常维护保养工作，并可延长了某些关键部件（如：进样器、色谱柱、检测器等）寿命。
甲硝唑残留含量检查方法

[发明专利]一种2-甲基咪唑的制备方法-CN201810541223.7有效
发明人：方耀;徐双喜;邓支华;喻莎莎;晏浩哲;潘云渠;童武;黄佐;周拥军;陈申;邓洋;汪宏福 -专利权人： 湖北省宏源药业科技股份有限公司
申请日： 2018-05-30 - 公布日： 2020-11-06 - 主分类号： C07D233/58 文献下载
摘要：本发明公开了一种2‑甲基咪唑的制备方法，包括如下步骤：将氨水和碳酸氢铵在低于18℃下混合均匀；将温度升高至18~22℃，向步骤S1的混合溶液中加入乙醛反应3~4h，反应完后保温反应0.3~0.8h；再升高温度至40～44℃，再向步骤S2的混合溶液中投入乙二醛反应3~5h，反应完成后，将温度升高至45~47℃保温反应0.8~1.2h；最后将反应液浓缩成饱和溶液，调节饱和溶液的pH值至7~9结晶，再经过离心分离及后续的处理得到2‑甲基咪唑。本发明提供的方法通过对反应原料、反应工艺过程和参数的调整，提高了最终产品的反应收率、纯度并降低了生产成本。
一种甲基咪唑制备方法

[发明专利]盐酸达泊西汀杂质的制备方法-CN201711242398.X有效
发明人：王正雄;蔡泽宇;孟宪华;肖伟平;谢林霞;孙向阳;胡伟 -专利权人： 湖北省宏源药业科技股份有限公司
申请日： 2017-11-30 - 公布日： 2020-10-30 - 主分类号： C07C213/02 文献下载
摘要：本发明公开了盐酸达泊西汀的3个结构相似的杂质：(S)‑3‑(萘‑1‑氧基)‑1‑苯基丙基‑1‑胺(化合物Ⅱ)、(S)‑N‑甲基‑3‑(萘‑1‑氧基)‑1‑苯基丙基‑1‑胺(化合物Ⅲ)和(S)‑N,N–二甲基‑3‑(萘‑2‑氧基)‑1‑苯基丙基‑1‑胺(化合物Ⅳ)的制备方法。以(S)‑3‑胺基‑3‑苯基丙基‑1‑醇(Ⅶ)作为起始原料,经过氨基保护、羟基活化、取代、氨基脱保护等多步反应分别制得盐酸达泊西汀杂质化合物Ⅱ、化合物Ⅲ和化合物Ⅳ。该制备路线起始原料易得；反应条件温和，选择性高；通过常规的后处理方法就可以得到较高纯度(98％以上)的样品,可以作为盐酸达泊西汀杂质化合物Ⅱ、化合物Ⅲ和化合物Ⅳ的对照品，用于盐酸达泊西汀合成研究的质量控制。
盐酸达泊西汀杂质制备方法

[发明专利]一种浮球式自动限制出馏流速设备-CN202010733421.0在审
发明人：李晓晖;徐诚;杨明高;汪宏福 -专利权人： 湖北省宏源药业科技股份有限公司
申请日： 2020-07-27 - 公布日： 2020-10-27 - 主分类号： B01D3/00 文献下载
摘要：本发明属于化工生产自动控制领域，涉及一种浮球式自动限流速蒸馏设备，包括分流管、浮球、浮球框架、浮球支架、法兰、带孔限流板、限流板支架、封闭球、虹吸管和液封U型管组成，该装置通过带孔限流板上圆孔大小来限制最大蒸出速度，当冷凝液流量过大时，速度超过限流板圆孔排液速度，限流板上方液面就会开始上升，浮球受液面上升影响拉动封闭球封闭限流板圆孔，冷凝液经U型管回流，且会注满虹吸管，当冷凝液流量减小时，虹吸管会将液面进一步下降至虹吸管进口下沿，在此过程中浮球和封闭球位置下降，限流板圆孔打开，冷凝液从出馏口流出，通过该过程，实现自动限制出馏流速的目的。
一种浮球式自动限制流速设备

[发明专利]一种2-甲基-5-硝基咪唑连续化生产方法-CN202010731906.6在审
发明人：方耀;邓支华;周拥军;杨明高;王训;喻莎莎;晏浩哲;童武;黄佐;潘云渠;程思远;丁琳;邓洋;方滢;汪宏福 -专利权人： 湖北省宏源药业科技股份有限公司
申请日： 2020-07-27 - 公布日： 2020-09-25 - 主分类号： C07D233/92 文献下载
摘要：本发明提供了一种2‑甲基‑5‑硝基咪唑连续化生产方法，其特征在于包括如下步骤：1）将硫酸和2‑甲基咪唑在40～45℃条件下混合，降温至≤35℃；2）将硝酸控制温度35～45℃存储；3）在超强酸催化剂的催化下，在SiC‑硼/铜合金管道反应器中于80～105℃进行硝化反应，再转入老化反应釜，反应完成后，调节pH值至4～5.2，结晶，分离、干燥、分装。当步骤3）中所述的超强酸催化剂为改良性磺酸系列超强酸时效果更好。本发明方法反应平稳，易控制；取消了硫酸铵的使用，但所需的反应温度更低，得到的产品质量更好、收率高，纯度99.6%，综合收率80%；本发明更环保，降低了成本，确保了生产的稳定性和安全性。
一种甲基硝基咪唑连续化生方法

[发明专利]一种高纯度替硝唑的制备方法-CN202010785804.2在审
发明人：汪宏福;李晓晖;杨明高;徐诚;宋鲜明;喻莎莎;丁能 -专利权人： 湖北省宏源药业科技股份有限公司
申请日： 2020-08-06 - 公布日： 2020-09-22 - 主分类号： C07D233/94 文献下载
摘要：一种高纯度替硝唑的合成制备方法，属于化学制药技术领域。以β‑羟基乙硫醚和2‑甲基‑5‑硝基咪唑为原料，用4‑甲基‑2‑戊酮为溶剂，在浓硫酸的作用下脱水缩合得到缩合物2‑甲基‑1‑(2‑乙硫基乙基)‑5‑硝基‑1H‑咪唑，再在钼酸钠的催化下氧化生成替硝唑粗品。粗品经水脱色精制得到替硝唑成品，替硝唑成品纯度≥99.98%。本发明与现有技术相比，原材料易得，反应简单、操作简便；同时未反应完全的2‑甲基‑5‑硝基咪唑和回收的4‑甲基‑2‑戊酮可直接进行套用，有效降低生产成本，缩短反应周期，减少污染，提高收率及产品质量。
一种纯度替硝唑制备方法

[发明专利]一种连续制备双草酸硼酸锂的方法-CN201811638057.9有效
发明人：舒伟锋;贾雪枫;叶阳;李锐;张响飞;肖遥 -专利权人： 湖北省宏源药业科技股份有限公司
申请日： 2018-12-29 - 公布日： 2020-09-08 - 主分类号： C07F5/02 文献下载
摘要：本发明属于制备双草酸硼酸锂技术领域，尤其为一种连续制备双草酸硼酸锂的方法，包括以下操作步骤：按Li：B：C2O42‑以摩尔比1：1：2.0‑1：1：2.2的比例称取锂源化合物、硼源化合物及含草酸根的化合物，并分别用球磨研磨30‑60min；本发明，硼酸锂配合物是一类新型锂离子电池电解质，其中以LiBOB最具代表性，双草酸硼酸锂是一种配位螯合物，形成电解液中阴离子较大，晶格能较小，在溶剂中能得到较多的离子，从而提高电解质的导电能力，LiBOB具有良好的电化学稳定性和热稳定性，能与特定溶剂反应形成稳定的SEI膜，该连续制备双草酸硼酸锂的方法与传统间歇式合成双草酸硼酸锂的方法相比，更利于工业化的实现，并且经济环保能耗低。
一种连续制备草酸硼酸方法

[发明专利]一种2-甲基-5硝基咪唑生产工艺-CN201710834974.3有效
发明人：方耀;喻莎莎;陈申;丰光俊;童武;晏浩哲;黄佐 -专利权人： 湖北省宏源药业科技股份有限公司
申请日： 2017-09-15 - 公布日： 2020-07-10 - 主分类号： C07D233/92 文献下载
摘要：本发明公开了一种2‑甲基‑5硝基咪唑生产工艺，包括以下步骤：（1）硝化反应；（2）中和、离心；（3）干燥包装，其中步骤（2）中还包括废水中硫酸铵回收工艺：将废水加入三效蒸发结晶器进行浓缩母液，结晶出硫酸铵，通过卧式螺旋离心机分离出硫酸铵晶体，再通过气流干燥机进行干燥得到硫酸铵成品。本发明使用氨水对硝化液进行中和，中和指标易精准控制，使得本工艺更加适用于大规模生产，采用单一的硫酸铵作为反应的催化和稳定剂，不影响主物料消耗，不投加尿素，生产成本更低，本发明使用单一的硫酸铵，更利于回收废水中的硫酸铵，产品收率达到91.2%以上，产品含量达到99.7%以上。
一种甲基硝基咪唑生产工艺

[发明专利]一种2-甲基-5-硝基咪唑合成母液再循环利用的方法-CN201810317803.8有效
发明人：方耀;邓支华;徐双喜;晏浩哲;喻莎莎;陈申;黄佐 -专利权人： 湖北省宏源药业科技股份有限公司
申请日： 2018-04-10 - 公布日： 2020-07-03 - 主分类号： C07D233/92 文献下载
摘要：本发明公开了一种2‑甲基‑5‑硝基咪唑合成母液再循环利用的方法，包括以下步骤：硝化反应结束后，加5~20的倍反应液的水稀释反应的酸度使2‑甲基‑5‑硝基咪唑析出；离心2‑甲基‑5‑硝基咪唑后的母液转入反应釜浓缩脱水；再补充原先浓硫酸的0.5~1倍；循环到第三批投料时不再投入浓硫酸，仅维持2‑甲基咪唑和硝酸的量不变；第4~9批投料时循环，不再投入浓硫酸，仅维持2‑甲基咪唑和硝酸的量不变；循环到第10批时，加氨水中和处理，析出反应液里面全部的2‑甲基‑5‑硝基咪唑产物；本发明的实施较好地实现了资源循环回收利用和有限资源的浪费，具有较大的经济效益和良好的社会效益。
一种甲基硝基咪唑合成母液再循环利用方法

[发明专利]一种双草酸硼酸锂的纯化工艺-CN201910968409.5在审
发明人：贾雪枫;舒伟锋;叶阳;李锐;肖遥;金桥 -专利权人： 湖北省宏源药业科技股份有限公司
申请日： 2019-10-12 - 公布日： 2020-05-15 - 主分类号： C07F5/02 文献下载
摘要：本发明公开了一种双草酸硼酸锂的纯化工艺，解决了现有工艺纯化成本高、纯化效率低等问题，实现了连续化提纯双草酸硼酸锂，并且可以高效地除去样品中结晶水分，具体包括如下步骤：（1）粗品干燥；（2）将（1）中得到的粗品进行搅拌过滤并收集溶解液；（3）将溶解液进行一级提纯，蒸发浓缩并吸附沉淀杂质；（4）将（3）所得浓缩液过滤除杂后抽至二级提纯中蒸发浓缩得浓浆；（5）将（4）中浓浆抽至沉降器中进行沉降，沉降后的晶浆从底部放出，上清液自沉降器上端抽至二级提纯中，再次进行蒸发浓缩；（6）将（5）中得到的晶浆转入过滤器中过滤，收集晶体；（7）将（6）中得到的晶体转入真空干燥箱中于一定条件下进行干燥，除去样品中的有机溶剂；（8）将（7）中得到的晶体进行二次干燥，得到高纯度双草酸硼酸锂成品。
一种草酸硼酸纯化工艺

[发明专利]一种阿奇霉素胶囊相关杂质的检测方法-CN201911307929.8在审
发明人：王正雄;张阳玲;朱丽君;徐金喜;肖伟平;何亚娟 -专利权人： 湖北省宏源药业科技股份有限公司;武汉双龙药业有限公司
申请日： 2019-12-18 - 公布日： 2020-04-17 - 主分类号： G01N30/02 文献下载
摘要：本发明公开了一种阿奇霉素胶囊相关杂质的检测方法，用于分离阿奇霉素相关杂质的流动相为：流动相A:0.003mol/L磷酸氢二钾缓冲盐溶液；流动相B:甲醇‑乙腈(250:750)，采用线性梯度洗脱法进行洗脱检测。本发明能将阿奇霉素相关杂质完全分离，降低了阿奇霉素胶囊相关杂质检测时柱压的波动，提高了色谱柱的使用寿命，避免了由于出峰时间的漂移，从而导致杂质判断出现差错。
一种霉素胶囊相关杂质检测方法