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[发明专利]一种替格瑞洛合成中间体的制备方法-CN202210620165.3在审
发明人：张道明;高扬;刘亚清;刚丽霞;池骋;童云利 -专利权人：浙江东亚药业股份有限公司
申请日： 2022-06-01 - 公布日： 2022-10-14 - 主分类号： C07D487/04 文献下载
摘要：本发明涉及药物合成制备领域，公开了一种替格瑞洛合成中间体的制备方法，包括如下步骤：将式Ⅰ所示化合物和亚硝酸烷基酯经环合反应得到式Ⅱ所示替格瑞洛合成中间体；所述环合反应的反应溶剂包括体积比为70~80：5~10：15~25：1~10的聚乙二醇、苯甲酸、醋酸和水；所述聚乙二醇的分子量为200~400。本发明通过反应物以及反应溶剂的进一步优化，在保证反应收率的基础上，实现更为绿色、安全的反应路线，减少废水量的同时，避免现有反应中对于大量酸的使用，简化操作，提高生产效率。
一种替格瑞洛合成中间体制备方法

[发明专利]一种拉诺康唑的制备方法-CN202210389930.5在审
发明人：张道明;王佃龙;陈玲娣;李达;刘亚清;池骋;刚丽霞 -专利权人：浙江东亚药业股份有限公司
申请日： 2022-04-14 - 公布日： 2022-06-17 - 主分类号： C07D409/06 文献下载
摘要：本发明涉及一种拉诺康唑的制备方法，属于药物合成技术领域。为了解决现有的反应不稳定和收率低的问题。提供一种拉诺康唑的制备方法，以2‑氯扁桃酸为原料先经过酯化反应和氯代反应合成中间体式Ⅱ化合物，还包括在硼氢化物存在下，使式Ⅱ化合物进行还原反应，得到式Ⅲ化合物；在敷酸剂存在下，使式Ⅲ化合物与甲磺酰氯进行反应得到式Ⅳ化合物；在有机溶剂和水的混合液中加入1‑咪唑基乙腈、二碳化碳和相转移催化剂，加入强碱性的钾盐进行反应得到反应液，向反应液中加入弱碱性的缓冲体系，再加入中间体式Ⅳ化合物进行环合反应，结束后浓缩除去溶剂，重结晶，得到相应的产物拉诺康唑。本发明具有反应温和稳定和收率高的效果。
一种拉诺康唑制备方法

[发明专利]一种曲美布汀的制备方法-CN202111470165.1在审
发明人：陈玲娣;张道明;刘亚清;池骋;刚丽霞;池正明 -专利权人：浙江东亚药业股份有限公司
申请日： 2021-12-03 - 公布日： 2022-02-01 - 主分类号： C07C213/06 文献下载
摘要：本发明涉及一种曲美布汀的制备方法，属于药物合成技术领域。为了解决现有的污染大和收率不高的问题，提供一种曲美布汀的制备方法，该方法包括在催化剂作用下，在有机溶剂中使2‑氨基‑2‑苯基丁酸在硼氢化物的作用下进行还原反应，得到中间体2‑氨基‑2‑苯基丁醇；且催化剂选自质子酸或路易斯酸；将2‑氨基‑2‑苯基丁醇、甲醛和甲酸进行胺甲基化反应，得到2‑(二甲氨基)‑2‑苯基丁醇；在缚酸剂存在下，使原料3，4，5‑三甲氧基苯甲酰氯与2‑(二甲氨基)‑2‑苯基丁醇进行酯化反应得到最终产物。能够有选择性在氨基上引入甲基，保持醇羟基上不会引入甲基，且有效的避免醚类和双键烯烃类杂质，实现高产物收率和纯度的效果。
一种曲美布汀制备方法

[发明专利]一种氟比洛芬的制备方法-CN202011268683.0在审
发明人：池骋;张道明;王佃龙;刚丽霞;池正明 -专利权人：浙江东亚药业股份有限公司
申请日： 2020-11-13 - 公布日： 2021-02-09 - 主分类号： C07C231/12 文献下载
摘要：本发明涉及一种氟比洛芬的制备方法，属于药物合成技术领域。为了解决现有的路线安全性差和收率低的问题，提供一种氟比洛芬的制备方法，包括路易斯酸作用下，将邻氟苯胺或N取代邻氟苯胺和2‑卤代丙酰卤进行酰基化反应，得到中间体式Ⅱ化合物；缩酮催化剂作用下，将式Ⅱ化合物与羰基保护试剂进行缩酮反应得到缩酮物；在酸性催化剂存在下，使缩酮物进行重排反应得到式Ⅳ化合物；在酸性或碱性条件下，再进行水解反应得到式Ⅴ化合物；在重氮化催化剂和相转移催化剂作用下，在酸条件下将式Ⅴ化合物、苯与亚硝酸盐混合进行重氮化反应，重氮化反应结束后，进行水解反应，得到相应的产物式Ⅰ化合物氟比洛芬。具有反应安全性和收率高的效果。
一种制备方法