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[发明专利]一种制备α-乙酰基-γ-丁内酯的方法-CN202210277861.9有效
发明人：李明;柴勇利;崔炳春;郑洋;李雅楠;于景民 -专利权人：河南省化工研究所有限责任公司;河南省科学院
申请日： 2022-03-21 - 公布日： 2023-06-16 - 主分类号： C07D307/33 文献下载
摘要：一种制备α‑乙酰基‑γ‑丁内酯的方法，涉及有机合成技术领域，以γ‑丁内酯和乙酸酐为原料，以DMAP与三丙胺形成的共催化体系催化反应进行，在95‑110℃保温反应3‑6h得到产物α‑乙酰基‑γ‑丁内酯。本发明的有益效果在于：与现有技术相比，本发明的方法，反应条件温和，不使用高压容器，反应产物处理简单，且不存在使用环氧乙烷，甲醇钠等危险原料，更加绿色安全环保，适合工业化生产。
一种制备乙酰内酯方法

[发明专利]一种用于合成聚乙二醇的催化剂及其制备方法和应用-CN202210221296.4有效
发明人： 柴勇利;崔炳春;李雅楠;郑洋;李明;刘耀文;程要坡;张建飞;宋颖克;杨力;于景民;孙守峰 -专利权人：河南省化工研究所有限责任公司;河南省科学院
申请日： 2022-03-09 - 公布日： 2023-05-16 - 主分类号： B01J23/02 文献下载
摘要：一种用于合成聚乙二醇的催化剂及其制备方法和应用，涉及有机合成技术领域，提供一种以镁、铝、钙的混合氧化物催化剂，采用共沉淀的方法制备而成，可用于聚乙二醇的制备，具有低金属离子残留的优点。本发明的有益效果在于：本发明催化剂及方法合成的聚乙二醇中金属离子含量低，提高了聚乙二醇的质量，有利于聚乙二醇的下游使用。催化剂可以分离、反复使用，降低了生产成本。
一种用于合成聚乙二醇催化剂及其制备方法应用

[发明专利]一种气相法制备6-氨基己腈的方法-CN201911388128.9有效
发明人：崔炳春;柴勇利;李明;李雅楠;于景民;刘玉霞;郑洋;张谦 -专利权人：河南省化工研究所有限责任公司
申请日： 2019-12-30 - 公布日： 2023-05-12 - 主分类号： C07C253/00 文献下载
摘要：本发明提供一种气相法制备6‑氨基己腈的方法，以己内酰胺、氨气为原料进行氨化脱水反应，包括以下步骤：将己内酰胺和氨气计量后按照摩尔比1:3‑1:20分别预热，混合后进一步加热、得到混合物，将混合物进入反应器，在催化剂存在条件下进行氨化脱水反应，得到氨化反应物，其中催化剂以碱土金属盐或过渡金属盐为活性组分，二氧化钛或ZSM‑5分子筛为载体组成，最后经分离提纯，得到目标产物6‑氨基己腈。本发明所述气相法制备6‑氨基己腈的方法，原料己内酰胺和氨气的用量比例合理，生产工艺简单，生产成本低，反应转化率可达96.5％以上，反应收率可达95％以上，目标产物纯度可达99.5％以上，适合大规模生产。
一种法制氨基方法

[发明专利]一种6-氨基己腈氢化制备己二胺的方法-CN202211192204.0在审
发明人：崔炳春;柴勇利;李明;郑洋;李雅楠;于景民;张谦 -专利权人：河南省化工研究所有限责任公司;河南省科学院
申请日： 2022-09-28 - 公布日： 2023-03-10 - 主分类号： C07C209/48 文献下载
摘要：本发明属于有机化工技术领域，具体涉及一种6‑氨基己腈氢化制备己二胺的方法。包括以下步骤：将6‑氨基己腈溶液加入反应釜中，将催化剂通过氢气活化后，在氮气保护下将活化的催化剂转移至反应釜中，密封后先用氢气置换反应器内的空气后加压至1.5‑8.0Mpa，然后搅拌反应；反应结束后冷却至室温，取反应后混合物，经减压蒸馏后得到己二胺；所述催化剂为多孔分子筛负载的铜镍基催化剂。本发明无需添加碱或氨水条件下，以6‑氨基己腈为原料，直接加氢制备己二胺，生产工艺简单，工艺安全性高，生产成本低，反应转化率及收率高，己二胺纯度高，适合大规模生产。
一种氨基氢化制备己二胺方法

[发明专利]一种合成己二胺的催化剂及其制备方法、应用-CN202211192203.6在审
发明人： 柴勇利;崔炳春;李明;李雅楠;郑洋;于景民;张谦 -专利权人：河南省化工研究所有限责任公司;河南省科学院
申请日： 2022-09-28 - 公布日： 2022-12-06 - 主分类号： B01J29/03 文献下载
摘要：本发明属于有机化工技术领域，具体涉及一种合成己二胺的催化剂及其制备方法、应用。采用共沉淀法制备多孔分子筛负载的铜镍基催化剂，包括以下步骤：S1、将硝酸镍、硝酸铜和稀土金属硝酸盐溶于水中配置成混合溶液；S2、将分子筛置于反应器中，加水混合，然后向反应器内同时滴加沉淀剂和S1混合溶液，搅拌进行反应，调节混合物的pH，进行老化反应，抽滤、洗涤、干燥得到沉淀物，进行焙烧得到催化剂。本发明制备的铜镍基催化剂，由于铜可在低温下还原，还原后的铜可以活化氢原子，帮助氧化镍的还原，从而降低了镍的还原温度。同时稀土金属的加入，提高了金属镍的分散度，促进了铜镍之间的协同效应，提高了催化剂整体的加氢效应。
一种合成己二胺催化剂及其制备方法应用

[发明专利]一种受阻胺类光稳定剂944的制备方法-CN202210218657.X在审
发明人：郑洋;崔炳春;李雅楠;李旭亮;柴勇利;李明;张谦;于景民;孙守峰 -专利权人：河南省化工研究所有限责任公司;河南省科学院
申请日： 2022-03-08 - 公布日： 2022-05-17 - 主分类号： C07D401/14 文献下载
摘要：一种受阻胺类光稳定剂944的制备方法，涉及光稳定剂合成技术领域，三聚氯氰部分与水反应得到三聚氯氰和中间体1共存的溶液，三聚氯氰和中间体1再与叔辛胺分别反应得到中间体2和中间体3，中间体2与己二胺哌啶发生聚合反应，中间体3对产物分子进行封端，得到受阻胺光稳定剂944。本发明的有益效果在于：本发明公开的方法，通过调节中间体2和中间体3的比例和三段程序升温，达到了控制光稳定剂944分子量大小和分子带宽度的目的，同时减少了小分子产物的生成，避免了产物成环的可能性，有效的降低了后处理的成本，提高了产品的透光率。
一种受阻胺类光稳定剂 944 制备方法

[发明专利]一种制备合成辣椒素的方法-CN201711106546.5有效
发明人：刘菲;崔炳春;刘玉霞;柴勇利;赵怡丽;赵胜勇;王大陆;李明;李雅楠;王延花;于景明;陈秋丽;王静;王芳;刘毅;高青环;张晨 -专利权人：河南省化工研究所有限责任公司
申请日： 2017-11-10 - 公布日： 2020-01-24 - 主分类号： C07C231/02 文献下载
摘要：本发明涉及一种制备合成辣椒素的方法；该方法是以香兰素胺、正壬酸为原料，以甲苯为溶剂，在硼酸催化作用下脱水反应，制备合成辣椒素；香兰素胺、正壬酸的摩尔比为1：1；香兰素胺和硼酸的摩尔比为1：0.05‑0.20；甲苯的用量为每1g香兰素胺加8‑10 mL甲苯；脱水反应的温度为120‑130℃，反应时间8‑10 h；该方法还包括脱水反应结束后降温至室温，加水洗涤，无水硫酸钠干燥后，使用旋转蒸发仪减压回收甲苯，剩余液体搅拌结晶，得到合成辣椒素。本发明工艺简单、成本低、收率高、反应条件低、产品纯度高、绿色环保，解决了现有技术中合成辣椒素的方法不环保、收率不高、后处理复杂等问题。
辣椒素香兰素脱水反应甲苯硼酸制备合成摩尔比正壬酸收率合成无水硫酸钠干燥减压回收甲苯旋转蒸发仪后处理产品纯度催化作用反应条件绿色环保剩余液体溶剂加水洗涤环保

[发明专利]一种N;N-二甲基甲酰胺二甲缩醛的合成方法-CN201610594398.5有效
发明人：刘玉霞;崔炳春;刘菲;柴勇利;阮晨蕾;陈蕾;李明;李雅楠;王大陆;郑洋;高青环;张辰;周涛;陈天天;侯占峰;刘琛;于景民 -专利权人：河南省化工研究所有限责任公司
申请日： 2016-07-26 - 公布日： 2018-12-28 - 主分类号： C07C213/00 文献下载
摘要：本发明公开了一种N,N‑二甲基甲酰胺二甲缩醛的合成方法，所述的合成方法是先以N,N‑二甲基甲酰胺和硫酸二甲酯反应生成亚胺络合物，再将亚胺络合物与分散在有机溶剂中的固体甲醇钠反应得到N,N‑二甲基甲酰胺二甲缩醛；所述的有机溶剂为异构烷烃、溶剂油、白油中至少一种。本发明采用新的有机溶剂，能够降低亚胺络合物和甲醇钠的反应条件(温度20‑30℃)，反应条件更加温和。另外，本发明的反应温度相比于原有‑5‑0℃的反应温度来说，反应生成的产品的溶解速度更快，能够及时溶解到有机溶剂中，使有机溶剂对反应生成的产品进行溶解包裹，避免了产生副产物，提高收率。实验表明，本发明N,N‑二甲基甲酰胺二甲缩醛的收率可达85％以上。
一种甲基甲酰胺二甲合成方法

[发明专利]一种三羟甲基丙烷制备过程使用的加氢催化剂及其制备方法和应用-CN201810487305.8在审
发明人： 柴勇利;崔炳春;杨国松;马宏义;孟新志;于景民;刘玉霞;王大陆;李明;李雅楠;刘菲;张谦;师传兴;夏成浩;汪心想;张慧敏;王芳;杜玉杰;赵怡丽;王静;杜骏伟 -专利权人：河南省化工研究所有限责任公司
申请日： 2018-05-21 - 公布日： 2018-11-09 - 主分类号： B01J23/889 文献下载
摘要：本发明提供了一种三羟甲基丙烷制备过程使用的加氢催化剂及其制备方法和应用，本发明的加氢催化剂含有10～35％的CuO，1～12％的ZnO，1～10％的MnO以及55～80％的Al₂O₃、SiO₂或ZSM‑5中的一种，通过共沉淀法以及在氢气和氮气的混合气体中进行还原活化制得；然后将该催化剂应用于醛加氢还原法制备三羟甲基丙烷中，首先将甲醛和正丁醛通过缩合反应制备含有中间产物的缩合液；再将缩合液在高压反应釜中于氢气氛围下与加氢催化剂接触进行加氢反应，得到含有三羟甲基丙烷的液体并进行提纯，最终得到三羟甲基丙烷。本发明的加氢催化剂活性高、制备简单，应用在三羟甲基丙烷制备中时，制备条件温和，产物分离简单，装置设备少，在有效减少能耗的同时产物收率可达87％，适合大规模工业化生产。
三羟甲基丙烷加氢催化剂制备制备方法和应用制备过程缩合液大规模工业化生产氮气催化剂应用高压反应釜还原法制备产物分离共沉淀法还原活化混合气体加氢反应氢气氛围缩合反应有效减少制备条件装置设备氢气活性高醛加氢正丁醛提纯收率甲醛能耗应用

[发明专利]一种香兰素胺盐酸盐的制备方法-CN201610641305.X在审
发明人：刘菲;于景民;刘玉霞;柴勇利;赵胜勇;崔炳春;张辰;李明;王大陆 -专利权人：河南省化工研究所有限责任公司
申请日： 2016-08-08 - 公布日： 2017-02-01 - 主分类号： C07C213/02 文献下载
摘要：本发明公开了一种香兰素胺盐酸盐的制备方法。首先将3‑甲氧基‑4‑羟基苯甲醛肟加入反应容器中，然后加入醇和复合催化剂，常压条件下通入氢气进行保护，加热进行反应；反应后过滤，在所得滤液中加入质量百分浓度为30%的盐酸，调节滤液的pH值为1，然后过滤析出的白色晶体，真空干燥后得到香兰素胺盐酸盐成品。本发明方法是一种操作工艺简单、成本低、收率高、反应条件低、产品纯度高、绿色的制备香兰素胺盐酸盐的方法。本发明方法能够解决现有技术中香兰素胺盐酸盐用甲酸铵直接还原胺化方法收率低、采用高压反应、危险性大、以贵金属做催化剂投资较高等缺点。
一种香兰素胺盐酸制备方法

[实用新型]一种有机溶剂除水实验装置-CN201520108840.X有效
发明人：张景迅;魏雨;柴勇利;张果;李伟 -专利权人：黄淮学院
申请日： 2015-02-13 - 公布日： 2015-07-08 - 主分类号： B01D3/00 文献下载
摘要：本实用新型公开了一种有机溶剂除水实验装置，主要包括电加热器、圆底烧瓶、带支管恒压滴液漏斗、冷凝管、液封瓶以及采气袋。圆底烧瓶与带支管恒压滴液漏斗直接相连，带支管恒压滴液漏斗与冷凝管相连，冷凝管通过玻璃接管塞、乳胶管与液封瓶相连，然后通过连接管与采气袋连接。本实用新型结构简单，采用带支管恒压滴液漏斗对含水有机溶剂进行蒸馏和储存，有效减少实验装置的体积；同时采用液封和气袋隔绝空气，保持体系的无氧环境，有效提高有机溶剂的水分分离干燥效果，具有操作简便、使用方便的特点。
一种有机溶剂实验装置

[发明专利]一种超级电容器活性炭的除钾方法-CN201210357767.0在审
发明人：李广朝;王宏力;王建刚;谢云漫;邵国斌;马源;陈洁;赵怡丽;冯玉君;郭歌;陈彤;胡玫;夏成浩;刘秀伟;柴勇利;岳艳荣;张晨;张谦华;尚成江;申国科;李修强;李松岩 -专利权人：滑县大潮林物产有限责任公司;河南省化工研究所有限责任公司
申请日： 2012-09-25 - 公布日： 2012-12-26 - 主分类号： C01B31/08 文献下载
摘要：本发明公开了一种超级电容器活性炭的除钾方法，涉及超级电容器活性炭除钾技术，包括以下步骤：a.将活性炭置于容器中；b.向该容器中加入浓度为15%－45%的强氧化剂，使其浸没活性炭炭面，搅匀；c.加温至80±10℃，控温反应0.4－1h；d.沉淀，沉淀至水炭分离，脱水；e.洗涤到pH值呈中性或弱酸性；f.将所得活性炭置于容器中，加入活性炭重量1－5倍的去离子水，超声处理0.5－1.5h；g.脱水，烘干；所述超声波是指具有洗涤效果的任何频率与功率的超声波。本发明的有益效果是：除钾效果好，处理后的钾离子含量在50ppm以下；且制造工艺简单，流程易于控制；设备投入少，成本低，环境友好。
一种超级电容器活性炭方法

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