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[发明专利]聚芳砜酰胺均相溶液的制备-CN201611056974.7在审
发明人：王绚 -专利权人： 山东高洁环保科技有限公司
申请日： 2016-11-25 - 公布日： 2018-06-01 - 主分类号： C08J3/11 文献下载
摘要：本发明涉及聚芳砜酰胺均相溶液的制备，包括：取5个100mL小烧杯，分别放上磁子，称取5‑10g的聚芳砜酰胺PSA溶于30‑60ml的N＇N—二甲基乙酰胺DMAc中，配成不同浓度的PSA溶液，封口膜封口，以免进入杂质，将烧杯放置于磁力搅拌器上，搅拌至黄色均相即可；可能会有些许絮状物，若长时间搅拌也不发生变化，也属正常，因为聚芳砜酰胺为大分子聚合物，不能完全溶；浓度越大PSA越不好溶，所以可以先配制10％的低浓度PSA溶液，然后80℃加热挥发DMAc溶剂来制备高浓度的PSA均相溶液。
酰胺均相溶液制备封口大分子聚合物二甲基乙酰胺磁力搅拌器加热挥发封口膜小烧杯絮状物溶剂称取上磁烧杯配制

[发明专利]一种双组份耐硫化硅材料的制备-CN201611056146.3在审
发明人：王绚 -专利权人： 山东高洁环保科技有限公司
申请日： 2016-11-25 - 公布日： 2018-06-01 - 主分类号： C08L83/07 文献下载
摘要：本发明涉及一种双组份耐硫化硅材料的制备，包括：称取甲基苯基乙烯基硅树脂50‑80g，甲基苯基乙烯基硅油40‑50g，催化剂铂‑甲基苯基聚硅氧烷配合物0.1g，铂含量6000ppm，依次加入混合搅拌均匀，即得所述A组分；称取甲基苯基乙烯基硅树脂40‑60g，甲基苯基乙烯基硅油30‑50g，抑制剂1,1,3‑三苯基‑2‑丙炔‑1‑醇0.1‑0.3g，依次加入混合搅拌均匀，即得所述B组分；使用时，将所述A组分、B组分按重量比为1:1的配比混合均匀，真空脱泡20分钟，点胶或灌胶于待封装件上，先在120℃加热1小时，再在150℃加热4小时，即可。
甲基苯基乙烯基硅树脂甲基苯基乙烯基硅油硫化硅双组份称取制备加热甲基苯基聚硅氧烷配比混合真空脱泡封装件配合物抑制剂重量比苯基丙炔点胶灌胶催化剂

[发明专利]一种甲基苯基硅材料的制备-CN201611056975.1在审
发明人：王绚 -专利权人： 山东高洁环保科技有限公司
申请日： 2016-11-25 - 公布日： 2018-06-01 - 主分类号： C08L83/07 文献下载
摘要：本发明涉及一种甲基苯基硅材料的制备，包括：称取甲基苯基乙烯基硅树脂50‑80g，甲基苯基乙烯基硅油50‑70g，催化剂铂‑甲基苯基聚硅氧烷配合物0.1‑0.3g，铂含量7000‑9000ppm，依次加入混合搅拌均匀，含硅氢基和烷氧基的POSS改性硅油30g，抑制剂1,1,3‑三苯基‑2‑丙炔‑1‑醇0.1g，依次加入混合搅拌均匀，即得；使用时，真空脱泡20分钟，点胶或灌胶于待封装件上，先在120℃加热1小时，再在150℃加热4小时，即可。
甲基苯基硅材料制备加热甲基苯基乙烯基硅树脂甲基苯基乙烯基硅油甲基苯基聚硅氧烷改性硅油真空脱泡封装件硅氢基配合物烷氧基抑制剂苯基丙炔称取点胶灌胶催化剂

[发明专利]PSA复合隔膜的制备-CN201611056925.3在审
发明人：王绚 -专利权人： 山东高洁环保科技有限公司
申请日： 2016-11-25 - 公布日： 2018-06-01 - 主分类号： H01M2/14 文献下载
摘要：本发明涉及PSA复合隔膜的制备，包括：用药匙取少量溶解均匀且搅拌均匀的质量百分数为11％的PSA溶液，倒到清洗擦拭干净的玻璃板上，一定不要有水，否则PSA会相转化结膜，用75微米的刮刀刮成一层厚度均匀的PSA液膜，与上面放一张裁好的PET膜，待PET膜浸润后再在PET膜上涂一层PSA溶液，用刮刀刮匀，等待浸润均匀后，将涂好的膜从玻璃板上揭下放到事先准备好的去离子水里相转化固化成膜，成膜均匀后，将复合膜从水中取出放到60‑80℃烘箱中烘6‑10个小时，再放到120℃真空烘箱中烘12‑24个小时，既得PSA复合隔膜。
复合隔膜玻璃板刮刀制备浸润烘箱结膜质量百分数固化成膜去离子水真空烘箱层厚度复合膜成膜匙取水中液膜擦拭转化清洗溶解取出下放

[发明专利]Si位过渡金属Ni掺杂硅酸镧的合成-CN201611056114.3在审
发明人：王绚 -专利权人： 山东高洁环保科技有限公司
申请日： 2016-11-25 - 公布日： 2018-06-01 - 主分类号： H01M8/1016 文献下载
摘要：本发明涉及Si位过渡金属Ni掺杂硅酸镧的合成，包括：NiO、La₂O₃、SiO₂按照物质的量之比1:1:1,掺杂硅量＝6‑X：X，X＝0.2，0.4，0.6，0.8；然后将称量后的原料倒入玛瑙研钵中，倒入10‑20ml无水乙醇，放在球磨机中进行球磨，设定转速700‑800r/min，时间为3‑5h，在保证原料不渗漏的情况下充分混合反应，并将球磨后的混合物用蒸发皿蒸干乙醇，得到粉末状固体；将球磨后得到的粉末状固体装入坩埚中，放进高温电阻炉中，设定程序为从常温经过2.5h加热到1300℃，然后保恒12‑18h后降到常温，得粉末状固体。
粉末状固体球磨过渡金属硅酸镧掺杂球磨机合成高温电阻炉充分混合玛瑙研钵无水乙醇混合物掺杂硅蒸发皿乙醇称量蒸干坩埚加热渗漏装入保证

[发明专利]溶剂除水三碘化钐的制备-CN201611056972.8在审
发明人：王绚 -专利权人： 山东高洁环保科技有限公司
申请日： 2016-11-25 - 公布日： 2018-06-01 - 主分类号： C01F17/00 文献下载
摘要：本发明涉及溶剂除水三碘化钐的制备，包括：为了除去溶剂中的微量水，将50‑80ml四氢呋喃与3‑5g单质钠、5‑10g二苯酮在惰性气体保护下加热回流2～3小时，用N,N‑二甲基甲酰胺则用分子筛除水；将三口烧瓶清洗干净，在烘箱中烘干，将其与球形冷凝管连接接通冷凝水，将金属钐块用锉刀磨成细小的钐粉，称量0.6克加入到三口烧瓶中，并用橡皮塞密封；使用双排管Schlenk操作技术将三口烧瓶内的空气抽干再充入氮气，操作三次确保三口烧瓶内完全处于无水无氧的状态；在氮气的气氛中加入溶剂，再加入称好的碘1.5克，搅拌，反应约1～2小时。
三口烧瓶溶剂除水氮气碘化钐制备分子筛烘箱惰性气体保护二甲基甲酰胺球形冷凝管锉刀四氢呋喃无水无氧二苯酮金属钐空气抽冷凝水双排管微量水橡皮塞烘干称量单质密封接通清洗并用

[发明专利]月桂酸修饰的Zn-Al类水滑石的制备-CN201611056112.4在审
发明人：王绚 -专利权人： 山东高洁环保科技有限公司
申请日： 2016-11-25 - 公布日： 2018-06-01 - 主分类号： C01G9/00 文献下载
摘要：本发明涉及月桂酸修饰的Zn‑Al类水滑石的制备，包括：用9.906g硝酸锌和6.265g硝酸铝配制Zn²⁺与Al³⁺摩尔比为2:1，两者摩尔浓度之和为0.2mol/L的500mL溶液；用约4.12gNaOH与0.356g、0.711g、1.423g月桂酸钠分别配制500mL溶液各三份；在35℃左右超声15分钟将其溶解；两者通过平流泵在T型微反应器中混合，流速均为20mL/min，制得月桂酸根修饰的金属氧化物的沉淀；将沉淀与溶液的混合相置于不同条件下老化不同时间，再将上清液倒掉，将底部乳浊液置于离心管中，用离心机12000r离心5‑10min，倒掉上清液，烘干凝胶状固体，得月桂酸修饰的类水滑石成品。
修饰类水滑石月桂酸上清液制备沉淀配制金属氧化物凝胶状固体离心机不同条件微反应器月桂酸钠混合相离心管摩尔比平流泵乳浊液硝酸铝硝酸锌超声烘干酸根月桂溶解老化

[发明专利]端炔基溴化物的合成-CN201610967242.7在审
发明人：王绚 -专利权人： 山东高洁环保科技有限公司
申请日： 2016-10-28 - 公布日： 2017-04-19 - 主分类号： C07C17/263 文献下载
摘要：本发明涉及端炔基溴化物的合成，称量11.6mmol Br(CH2)10Br于25mL的三口烧瓶，加入5‑10mL的干燥DMF，保护；将12mmol乙炔钠(18％in xylene/light oil，95％ purity)慢加入到氮气保护的溶剂体系，55℃反应24‑48h，溶液由黄色变为乳白色；反应完毕，CHCl3溶解，过滤，有机相水洗2次；旋蒸浓缩，进行柱层分离，以正己烷为流动相，TLC检测流出物质。
端炔基溴化物合成

[发明专利]三甲基乙酰氧基硅烷的合成-CN201610967254.X在审
发明人：王绚 -专利权人： 山东高洁环保科技有限公司
申请日： 2016-10-28 - 公布日： 2017-04-19 - 主分类号： C07F7/18 文献下载
摘要：本发明涉及三甲基乙酰氧基硅烷的合成，包括向配以氮气进气口、温度计、磁力搅拌和低温冷凝管(‑10℃)的500mL三口瓶中，加入120g冰醋酸，升温到110‑130℃，在搅拌并通氮气条件下，经2‑4小时向反应瓶中以恒压漏斗滴加217g三甲基氯硅烷，反应放出的HCl气体以NaOH溶液吸收。滴加完毕后，继续搅拌并以氮气吹洗1小时，冷却至室温后，向反应瓶中分三次加入6g醋酸钾，搅拌1‑3小时，经检验，氯硅烷已经完全转化。将反应液过滤，滤液减压蒸馏得三甲基乙酰氧基硅烷222g，产率84％。
甲基乙酰硅烷合成

[发明专利]过渡金属钼掺杂二氧化钛复合材料的合成-CN201610964600.9在审
发明人：王绚 -专利权人： 山东高洁环保科技有限公司
申请日： 2016-10-28 - 公布日： 2017-03-29 - 主分类号： B01J23/28 文献下载
摘要：本发明涉及过渡金属钼掺杂二氧化钛复合材料的合成，首先取一只容量为50mL的小烧杯，向小烧杯中加入25‑30mL的异丙醇与3mL的形貌络合剂二乙醇胺，将其在电磁搅拌器上搅拌均匀，然后用滴管一滴一滴地加入钛酸四异丙酯1‑3mL，搅拌30‑50min直到搅拌均匀为止，将这份溶液记为A液；然后在另一只50mL的烧杯中加入15mL去离子水与0.2g草酸搅拌至草酸完全溶解，在加入0.04g钼酸铵，搅拌30‑50min至钼酸铵完全溶解，记为B液；最后在电磁搅拌器的搅拌下将B液用滴管一滴一滴地加入到A液中，再搅拌30min；将其放入50mL的反应釜中放在程序升温干燥烘箱中，以2℃/min的速率升到200℃，并保持24h之后取出；对产物进行水洗与醇洗，并在60℃的条件下烘干。
过渡金属掺杂氧化复合材料合成

[发明专利]甲酸二乙胺的制备-CN201610964857.4在审
发明人：王绚 -专利权人： 山东高洁环保科技有限公司
申请日： 2016-10-28 - 公布日： 2017-03-29 - 主分类号： C07C51/41 文献下载
摘要：本发明涉及甲酸二乙胺的制备，包括甲酸二乙胺盐的制备的原理是酸碱中和，利用摩尔数量计算出制备甲酸二乙胺盐时所需要的甲酸和二乙胺的质量分别是141.6g和200g，在实际制备中使二乙胺过量一点，以便反应充分，由于酸碱中和反应放热使温度升高，所以，全程使用冰浴进行控温，使反应温度控制在0～10℃，缓慢将甲酸滴加进二乙胺中，制得甲酸二乙胺盐；将制得的甲酸二乙胺在65‑75℃下进行旋蒸，把溶液中的水和杂质蒸出，然后放入真空干燥箱中48‑80h，除掉剩余的水。
甲酸乙胺制备

[发明专利]甲酸丙胺的制备-CN201610967255.4在审
发明人：王绚 -专利权人： 山东高洁环保科技有限公司
申请日： 2016-10-28 - 公布日： 2017-03-29 - 主分类号： C07C51/41 文献下载
摘要：本发明涉及甲酸丙胺的制备，包括甲酸丙胺盐的制备原理是酸碱中和，利用摩尔数量计算出制备甲酸丙胺盐时所需要的甲酸和正丙胺的质量分别是175.2g和200g，在制备时称取的甲酸的量为176g，使正丙胺完全反应，使甲酸在反应完后剩余，由于反应剧烈产生白烟，应在冰水浴中使甲酸应逐滴加入，使反应温度控制在0～10℃，制得甲酸丙胺盐，然后在旋蒸仪上进行旋蒸，将温度控制在65‑75℃以下，尽量将溶液中的水和杂质蒸出，然后，放入真空干燥箱中48‑80h，除掉剩余的水。
甲酸制备

[发明专利]一种氟硼酸离子液体的制备-CN201610964576.9在审
发明人：王绚 -专利权人： 山东高洁环保科技有限公司
申请日： 2016-10-28 - 公布日： 2017-03-29 - 主分类号： C07C227/18 文献下载
摘要：本发明涉及一种氟硼酸离子液体的制备，包括将10.98g浓度为40％的四氟硼酸溶于10‑30mL水中，加入到带冷凝装置的100mL三口烧瓶中，磁力搅拌下缓慢加入3.75g甘氨酸，甘氨酸全部溶解，加完后升温至60‑80℃，恒温反应8‑10h，旋转蒸发除水，得到无色透明液体，产物用乙酸乙酯洗涤2次，旋转蒸发，真空干燥，得到7.60g无色粘稠透明甘氨酸氟硼酸盐离子液体，收率为93.4％。
一种硼酸离子液体制备

[发明专利]异硫氰酸酯‑3‑(p‑甲苯基)丙烯酸乙酯的合成-CN201610964599.X在审
发明人：王绚 -专利权人： 山东高洁环保科技有限公司
申请日： 2016-10-28 - 公布日： 2017-03-29 - 主分类号： C07C331/24 文献下载
摘要：本发明涉及(Z)‑2‑异硫氰酸酯‑3‑(p‑甲苯基)丙烯酸乙酯的合成，将烯基叠氮乙酸乙酯加入到圆底烧瓶中，再加入无水二氯甲烷，准确称取三苯基膦于100mL锥形瓶中，加入二氯甲烷溶解三苯基膦；在搅拌条件下，向烯基叠氮乙酸乙酯溶液中逐滴滴加三苯基膦溶液，室温下反应10‑16h；反应结束后，减压蒸馏除去溶剂，旋蒸完全后加入10‑30mL石油醚溶解体系，将橘黄色固体21.2mmol加入到250mL的圆底烧瓶中，加入30‑50mL无水二氯甲烷溶解固体，搅拌条件下，向这一体系中加入CS2 24,2g,加热回流反应，旋蒸除去溶剂，得到橘红色的固体异硫氰酸酯‑3‑(p‑甲苯基)丙烯酸乙酯。
氰酸甲苯丙烯酸合成

[发明专利]聚醚十八胺离子液体的合成-CN201610967256.9在审
发明人：王绚 -专利权人： 山东高洁环保科技有限公司
申请日： 2016-10-28 - 公布日： 2017-03-29 - 主分类号： C08G65/26 文献下载
摘要：本发明涉及聚醚十八胺离子液体的合成，包括将2.6‑2.8g十八胺和10mL无水乙醇加入高压反应釜中，放在冰箱中冷冻一夜，然后过滤得到所需体积的环氧乙烷后加到高压反应釜中，封釜后用N2置换釜内的空气5次后充5MPa N2，放置于油锅中室温搅拌2‑4h后升温至60℃继续反应6‑8h，冷却至室温、释放釜内气体、开釜，将釜内物质全部移入预先称量好的单口烧瓶中，并用无水乙醇洗釜2次后减压脱无水乙醇及小分子化合物至恒重，得到中间体，将中间体与氯代烷烃按摩尔比为1∶1加入高压反应釜中，封釜后用N2置换釜中空气5次，充入5MPa N2，在90℃的恒温油锅中反应10h，冷却至室温，排出釜内气体、开釜，将产物移入单口烧瓶中，减压蒸馏至恒重，得到离子液体。
十八离子液体合成