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[发明专利]乙酰乙酰苯胺的合成-CN201610967247.X在审
发明人：王绚 -专利权人： 山东高洁环保科技有限公司
申请日： 2016-10-28 - 公布日： 2017-03-22 - 主分类号： C07C231/02 文献下载
摘要：本发明涉及乙酰乙酰苯胺的合成，包括称取乙酰乙酸乙酯5.31mmol，苯胺5.31mmol，和4‑二甲氨基吡啶0.531mmol加入到25mL单口瓶中，然后再加入10‑30mL甲苯，加热搅拌回流20‑36h，利用薄层层析(石油醚∶乙酸乙酯＝4∶1 Rf＝0.37)监控原料消失后，结束反应，加水，将反应溶液转入到分液漏斗中，乙酸乙酯(20mL×3)萃取，收集得到的有机相，然后有机相经过饱和氯化钠洗涤，并用无水MgSO4干燥，过滤除去固体，收集过滤后的滤液，并将滤液旋蒸，经柱层析石油醚∶乙酸乙酯＝10∶1作洗脱剂，分离得目标化合物乙酰乙酰苯胺。
乙酰苯胺合成

[发明专利]合成叠氮苯基丙烯酸乙酯-CN201610964639.0在审
发明人：王绚 -专利权人： 山东高洁环保科技有限公司
申请日： 2016-10-28 - 公布日： 2017-03-22 - 主分类号： C07C247/12 文献下载
摘要：本发明涉及合成(Z)‑2‑叠氮‑3‑苯基丙烯酸乙酯，将1.6g钠丝加入到含有120‑160ml无水乙醇的500mL圆底烧瓶中，在磁力搅拌器上搅拌，使溶解完全；准确称取苯甲醛40mmol和烯基叠氮乙酸乙酯120mmol于100mL锥形瓶中，并加入80‑100mL无水乙醇，使之混合均匀后加入到恒压滴液漏斗中；在‑25℃下搅拌，氮气保护下，将苯甲醛和烯基叠氮乙酸乙酯的混合溶液逐滴滴加入乙醇钠溶液中；滴加完成后，将反应体系升温至‑10℃，氮气保护下反应8‑26h；反应完全后，用饱和氯化铵溶液40ml淬灭反应；向体系中加入水10‑30mL，用乙酸乙酯萃取3×10mL，再用饱和氯化钠50mL溶液洗涤有机相，然后向有机相中加入无水硫酸镁除水干燥，最后减压蒸馏除去溶剂，得到油状产物叠氮苯基丙烯酸乙酯。
合成苯基丙烯酸

[发明专利]β‑苯乙基异硫氰酸酯的合成-CN201610967253.5在审
发明人：王绚 -专利权人： 山东高洁环保科技有限公司
申请日： 2016-10-28 - 公布日： 2017-03-22 - 主分类号： C07C331/24 文献下载
摘要：本发明涉及β‑苯乙基异硫氰酸酯的合成，包括称取质量为7.08g的固体盐，加入至100mL单口烧瓶中，用量筒量取84‑90mL氯仿加入到单口瓶内作为溶剂，称取1.48g固体光气溶于7‑10mL氯仿中，并在0℃冰浴下缓慢的滴加至反应体系，滴加完成后在0℃冰浴条件下继续搅拌反应1‑3小时，之后撤去冰浴，待体系升至室温后，把体系架至加热套上，加热回流2小时，薄层色谱观察原料已经反应完全，关闭加热套并将反应体系冷却至室温；用何氏漏斗将固体盐抽滤掉，并用甲苯洗涤固体三次，收集滤液并用旋蒸仪旋蒸至约5mL后加入硅胶旋成干样；以PE和EA体积比为10∶1的混合溶液作洗脱溶剂，利用柱层析分离得到目标产物；将柱层析所得溶液在旋蒸仪上旋蒸，并在50℃的油浴加热下用油泵进一步抽除残留的溶剂，得到无色轻油状的液体产物即为β‑苯乙基异硫氰酸酯。
乙基氰酸合成

[发明专利]2‑噻吩乙基异硫氰酸酯的合成-CN201610964550.4在审
发明人：王绚 -专利权人： 山东高洁环保科技有限公司
申请日： 2016-10-28 - 公布日： 2017-03-22 - 主分类号： C07D333/20 文献下载
摘要：本发明涉及2‑噻吩乙基异硫氰酸酯的合成，包括称取质量为3.76g的固体盐，加入至50mL的单口烧瓶中，用量筒量取21‑25mL氯仿作为溶剂加入到单口瓶内，称取0.60g固体光气，把BTC溶于氯仿中，并在0℃冰浴下缓慢的滴加至反应体系，滴加完成后继续在0℃冰浴条件下搅拌反应1‑3小时，之后撤去冰浴，待体系升至室温后，把体系架至加热套上加热回流3‑6小时，点板观察到原料已经反应完全，关闭加热套并将反应体系冷却至室温，用分液漏斗将固体盐抽滤并用甲苯洗涤固体三次，收集滤液并用旋蒸仪旋蒸至约5mL后加硅胶旋成干样。以PE和EA体积比为20∶1的混合溶液作洗脱溶剂，利用柱层析分离得到目标产物，将柱层析所得溶液在旋蒸仪上旋蒸，并在50℃的油浴加热下用油泵进一步抽除残留的溶剂，得到无色轻油状的液体产物为2‑噻吩乙基异硫氰酸酯。
噻吩乙基氰酸合成

[发明专利]一种钙中控分子筛的制备-CN201610964823.5在审
发明人：王绚 -专利权人： 山东高洁环保科技有限公司
申请日： 2016-10-28 - 公布日： 2017-03-15 - 主分类号： C01B39/08 文献下载
摘要：本发明涉及一种钙中控分子筛的制备，包括将CTAMBr溶于水中制得CTAMBr水溶液A，在剧烈搅拌下，先滴加CaCl2溶液于A中，然后滴加NaSiO3水溶液于A中，最后滴加SiO2水溶液，充分混合，用1mol/L的盐酸溶液调节溶液PH＝8.5，常温条件下搅拌3‑5h，得均一混合体，将混合液移入聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应器中，密封，在烘箱中于100℃晶化24‑48h，晶化结束后，将结晶固体产物与母液分离，用去离子水洗涤至中性，在60℃干燥12‑16h，得到Ca‑MCM‑41中孔分子筛原粉；最后，在马弗炉中200℃焙烧2‑4h后，540℃焙烧6h，得到Ca‑MCM‑41中孔分子筛成品。
一种钙中控分子筛制备

[发明专利]类水滑石在甲酰胺中的剥离-CN201610964838.1在审
发明人：王绚 -专利权人： 山东高洁环保科技有限公司
申请日： 2016-10-28 - 公布日： 2017-03-15 - 主分类号： C01G9/00 文献下载
摘要：本发明涉及类水滑石在甲酰胺中的剥离，将10gAl(NO3)3·9H2O与10gZn(NO3)2·6H2O一起加入200ml的水配成溶液，然后用恒压漏斗加入一定量的NaOH，使PH大约为9‑10，之后再进行老化、抽虑、洗涤，最后将得到的滤渣老化24小时；用非稳态共沉淀法制备的水滑石首先用40ml的去离子水进行抽滤洗涤，将得到的滤渣转入到表面皿中，利用减压干燥在40‑60摄氏度下除去乙醇，即得到LDHs；取0.1000gLDHs于250ml烧瓶中，再加入100‑160ml甲酰胺，常温磁搅拌48‑84h，然后离心，收集其上层清液，就可以得到剥离好的Zn‑Al‑LDHs。
滑石甲酰胺中的剥离

[发明专利]一种环氧底部填充材料的制备-CN201610964612.1在审
发明人：王绚 -专利权人： 山东高洁环保科技有限公司
申请日： 2016-10-28 - 公布日： 2017-03-15 - 主分类号： C08L63/00 文献下载
摘要：本发明涉及一种环氧底部填充材料的制备，包括称取环氧树脂828EL 13.2g，环氧树脂830S 39.2g，2021P脂环族环氧树脂10克，色料炭黑T4 0.5g，固化剂味之素PN23 25g，固化促进剂PN‑H 5g，偶联剂KH560 0.56g，环氧稀释剂AGE 20g；先将固体环氧树脂830S在70‑75℃下烘烤一夜，然后将色料与树脂和脂环族环氧树脂混合均匀，时间30‑60min，温度25℃，然后加入特殊处理硅微粉，分三次加入，三辊机混合均匀，随后加入固化剂、固化促进剂，温度25℃，在冷却干燥条件下混合，冷水控制在15℃，混合三遍，混合均匀后加入反应釜中满真空15‑30min，当树脂和固化剂混合均匀后加入偶联剂、环氧稀释剂混合，满真空30‑60min，得到产品。
一种底部填充材料制备

[发明专利]一种双酚环氧导热材料的制备-CN201610967243.1在审
发明人：王绚 -专利权人： 山东高洁环保科技有限公司
申请日： 2016-10-28 - 公布日： 2017-03-15 - 主分类号： C08L63/00 文献下载
摘要：本发明涉及一种双酚环氧导热材料的制备，以原料总重量的百分含量计，取双酚F862环氧树脂30％、1，2‑环己二醇二缩水甘油醚2％、MK37氧化铝52‑60％、氧化锑5％、KA530消泡剂1％、炭黑101染料0.1％、TS202触变剂3％、双氰胺固化剂3.9％、101S固化促进剂3％，将上述材料依次加入搅拌机内，抽真空至真空度为‑0.08～‑0.05MPa，于500～1000转/分搅拌0.5～2小时，搅拌均匀，自然晾置至室温，即可。
一种双酚环氧导热材料制备

[发明专利]一种导热环氧材料的制备-CN201610967249.9在审
发明人：王绚 -专利权人： 山东高洁环保科技有限公司
申请日： 2016-10-28 - 公布日： 2017-03-15 - 主分类号： C08L63/00 文献下载
摘要：本发明涉及一种导热环氧材料的制备，包括球形氧化铝粉末70‑90份，环氧树脂20‑40份，正丁基缩水甘油醚3‑5份，奇士增韧剂4‑6份，苯基三甲氧基硅烷0.4份，PerenolE1 0.2份，炭黑0.3份，在室温下搅拌均匀，制得组份(A)；组份(B)为三乙烯四胺。组份(A)和组份(B)按重量比100∶3混合，在室温下搅拌均匀得到导热环氧材料。
一种导热材料制备

[发明专利]一种高强度丁腈环氧材料的制备-CN201610968195.8在审
发明人：王绚 -专利权人： 山东高洁环保科技有限公司
申请日： 2016-10-28 - 公布日： 2017-03-15 - 主分类号： C08L63/00 文献下载
摘要：本发明涉及一种高强度丁腈环氧材料的制备，包括准确称取丙烯腈含量为30％，官能度为2.0的端羧基液体丁腈橡胶30g、固体环氧树脂E‑12 100g、液体环氧树脂828 8g、4官能度环氧树脂3g和催化剂三乙胺0.7g，加入反应釜中，升温到120‑140℃，待釜内物料完全呈液体状态时，开动搅拌，转速为140rpm，反应1‑3h后充氮气保护，然后反应6‑8h，控制酸值在1.0以下，降温至100℃，加入硅烷偶联剂γ‑胺丙基三乙氧基硅烷1.5g和固化剂双氰胺5g，搅拌30‑60min后出料，得到高强度丁腈环氧材料。
一种强度丁腈环氧材料制备

[发明专利]一种丙烯酸环氧材料的制备-CN201610967251.6在审
发明人：王绚 -专利权人： 山东高洁环保科技有限公司
申请日： 2016-10-28 - 公布日： 2017-03-15 - 主分类号： C08L63/10 文献下载
摘要：本发明涉及一种丙烯酸环氧材料的制备，包括准确称取如下各种原料，甲基丙烯酸改性环氧树脂62‑75g，气相硅9‑12g，有机膨润土9g、氧化铝5g，BGE 8g，三苯基氧化磷3‑5g，间苯二酚2.5g，聚氧乙烯烷基酚醚1.5g，将上述各组分依次加入双行星动力混合搅拌机内，抽空混合均匀，生成双组分环氧胶粘剂的A组分，自然静置至室温后包装，室温保存；准确称取三乙烯四胺20g、聚醚胺20g，加入双行星动力混合搅拌机内，抽空混合均匀，生成固化剂B组分，自然静置至室温后包装，室温保存；使用时将二者混合均匀即可。
一种丙烯酸材料制备

[发明专利]一种高导电率、高机械强度复合材料-CN201610964863.X在审
发明人：王绚 -专利权人： 山东高洁环保科技有限公司
申请日： 2016-10-28 - 公布日： 2017-03-15 - 主分类号： C08L83/04 文献下载
摘要：本发明提供了一种高导电率、高机械强度复合材料，由以下质量份的原料组成基体36～58份，导电填料52～66份，交联剂0.5～1.2份，分散剂0.5～2份、抑制剂0.5‑1.5份；本发明的配方设计中采用碳纤维和碳纳米管的复合添加法，以达到更大的机械性能和更好的导电性能；在复合材料体系上加入交联剂，大大提高材料强度；本发明所制得的导电复合材料同时具有较高的导电性能及机械性能，其电导率达到0.0008～0.0010Ω·cm，拉伸强度6～6.5Mpa。
一种导电机械强度复合材料

[发明专利]一种羟基封端硅橡胶材料的制备-CN201610964641.8在审
发明人：王绚 -专利权人： 山东高洁环保科技有限公司
申请日： 2016-10-28 - 公布日： 2017-03-15 - 主分类号： C08L83/06 文献下载
摘要：本发明涉及一种羟基封端硅橡胶材料的制备，包括按以下重量配比称取各原料，20000‑40000mPa.s羟基封端的聚二甲基硅氧烷1000g，500‑1000mPa.s的二甲基硅油350g，50‑70μm球形氧化铝5000g，1μm球形氧化铝3000g，碳纳米管25g，苯基三异丙烯氧基硅烷80g，白碳黑80g，1，1，3，3‑四甲基胍基丙基三甲氧基硅烷13g，γ‑氨丙基三乙氧基硅烷15g，将其依次加入5L行星混合机内，抽真空至‑0.099Mpa，于500rpm分散盘速度下，混合2‑4小时，自然晾置室温，包装即可。
一种羟基硅橡胶材料制备

[发明专利]一种有机硅散热材料的制备-CN201610967246.5在审
发明人：王绚 -专利权人： 山东高洁环保科技有限公司
申请日： 2016-10-28 - 公布日： 2017-03-15 - 主分类号： C08L83/07 文献下载
摘要：本发明涉及一种有机硅散热材料的制备，将乙烯基硅油100‑120份、甲基硅油3‑6份、含氢硅油7‑10份、氧化锌500‑1000份、氧化铝100‑300份加入到搅拌釜中在60～80℃下搅拌2小时，转速为300r～500rpm，搅拌均匀以后加入气相二氧化硅3份与硅烷偶联剂2份，搅拌30分钟；冷却到室温，加入催化剂0.5份搅拌30分钟，转速为150r～180rpm，抽真空脱去气泡，得到有机硅散热状料，导热系数为2‑2.5W/m·k。
一种有机硅散热材料制备

[发明专利]一种改性硅树脂的制备方法-CN201610964598.5在审
发明人：王绚 -专利权人： 山东高洁环保科技有限公司
申请日： 2016-10-28 - 公布日： 2017-03-15 - 主分类号： C08L83/08 文献下载
摘要：本发明涉及一种改性硅树脂的制备方法，包括在配有搅拌器、温度计和冷凝管的三口烧瓶中加入100g甲基MQ硅树脂、50‑100g二甲苯和20g 1，3‑二乙烯‑1‑1，3，3‑四甲基二硅氧烷，在90℃的温度下搅拌至甲基MQ硅树脂完全溶解，再加入0.08g三氟甲磺酸，然后搅拌反应8‑10小时后，停止加热和搅拌；待冷却至室温后，开启搅拌，加入1.6g碳酸钙，进行中和反应，搅拌8小时后停止搅拌，静置，用正压过滤器过滤；最后转移滤液至梨形烧瓶中，减压蒸出低沸物，得到白色粉末状固体硅树脂。
一种改性硅树脂制备方法